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[制备方法]通过接枝共聚物的改性方法来制备两性纤维素的途径有2条:①以纤维素和丙烯酰胺等单体为原料,首先制备出纤维素接枝共聚物,然后利用接枝共聚物分子上的活性基团,进一步化学改性制备出两性纤维素絮凝剂;②以羧甲基纤维素和丙烯酰胺等单体为原料,首先制备出羧甲基纤维素接枝共聚物,然后通过阳离子化反应,制备出两性纤维素絮凝剂。
(1)纤维素丙烯酰胺接枝共聚物的改性
用微晶纤维素微骨架,以高锰酸钾为引发剂,与丙烯酰胺接枝共聚制备微晶纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物,然后把接枝共聚物与氢氧化钠反应一段时间,引进一定量的丙烯酸基团,成为阴离子型接枝聚丙烯酰胺,再加入预先用甲醛与二甲胺或甲醛与二乙胺或甲醛与二甲胺、二乙胺和混合反应生成的烷基氨基甲醇,制成最终产品阳离子/两性型接枝型聚丙烯酰胺絮凝剂,即微晶纤维素-(丙烯酰胺丙烯酸钠-二烷基氨甲基丙烯酰胺)n。
接枝共聚反应
水解反应:部分酰胺基团转化为丙烯酰胺,成为阴离子型聚丙烯酰胺
烷基氨基中醇反应
HCHO+R2NH2→R2NCH2OH(R表示—CH3或—C2H5)
接枝共聚物继续与烷基氨基甲醇反应
微晶纤维素2g,加水40mL,60℃下加入0.1mol/L KMnO4溶液4mL,通氮0.5h,加入丙烯酰胺5g,反应2h,加水100mL,搅拌均匀,升温至70℃,加入30% NaOH 0.8mL,反应1h。加入1.4g硫酸钠和1.4g壬烷基酚EO加成物,再加入预先把40%二甲胺3.7mL与甲醛5.3mL的混合反应物,反应0.5h即得产品。
(2)羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物的改性
①羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物的制备将一定量的羧甲基纤维素溶于水中,在N2保护下搅拌至完全溶解,当温度一定时(20~40℃),加入引发剂,搅拌10min后加入单体丙烯酰胺,再继续搅拌2~4h结束(反应过程中温度始终恒定)。用乙醇溶剂对聚合物进行沉淀分离,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中提取10h以除去均聚物,真空干燥即得纯接枝物。
②接枝共聚物的改性将接枝共聚物溶液用NaOH溶液调节至一定的pH值至10~11,加入甲醛在相应温度下羟甲基化反应一定时间,再加入二甲胺在一定温度下胺甲基化反应一定时间,得到反应产物。其中,醛胺摩尔比1:1.5,羟甲基化反应温度40~50℃,羟甲基化反应时间1~2h,胺甲基化反应温度60~70℃,胺甲基化反应时间2~3h。
文章来源:《水处理化学品手册》
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