制备实例

①阳离子淀粉吸附剂的制备肖昊江等以可溶性淀粉为原料，环已烷和水构成反相悬浮体系，Span60和Tween60为复配乳化剂，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂，采用反相悬浮聚合法合成中性淀粉微球，再用醚化剂GTA与中性淀粉微球反应，制得阳离子淀粉微球。

a.微球的合成将40mL环已烷加入装有冷凝器的250mL三口烧瓶中升温至60℃，Span60与Tween60按m(Span60)：m(Tween60)=2：1的比例加入0.5g。在10mL水中加入1.5g可溶性淀粉、0.4gMBAA、0.2g过硫酸钾，溶解后加入油相中搅拌乳化。30min后，加入0.2g亚硫酸氢钠。反应2h后停止。产物分别用乙酸乙酯、无水乙醇洗涤，离心分离，干燥备用。

b.微球的醚化取1g空白微球加入三口烧瓶，然后将w(GTA)=65%的GTA 0.15g、0.6g水、w(NaOH)=10%的NaOH溶液0.4g混匀，5～10min后加入三口烧瓶，并升温至50℃，反应5h，达到pH=11左右，用w(HCI)=20%的HCl中和到pH=6，离心洗涤，得成品。

②阴离子淀粉吸附剂的制备于九皋等以淀粉或淀粉衍生物为原料，环氧氯丙烷为交联剂，采用逆相悬浮交联聚合技术合成了阴离子淀粉微球。以淀粉为基质的中性微球为原料，用Na₃P₃O₉作交联剂进行二次交联和阴离子化，得到另一种阴离子型淀粉微球。

a.淀粉溶液的配制。在烧杯中加入10.0g预糊化淀粉、0.50g EDTA、10.0g NaOH、适量纯水，加热使其溶解成均相溶液，冷却后备用。

b.PSM的合成。在250mL的三口瓶中加入0.50gSpan60、80mL甲苯和40mL植物油，装上电动搅拌及水浴恒温装置，加热至60℃使固体溶解后，冷却至20C，加入适量淀粉溶液，控制搅拌速度，每隔一定时间取样置于显微镜下观察，当液珠分散程度达到要求时，滴加适量的POCl₃进行交联反应。反应后，先除去油相，用95%乙醇和丙酮洗涤后，于60℃以下真空干燥，即得PSM。

c.TSM的合成。在250mL三口烧瓶中，加入0.50g Span60、80mL甲苯和40mL植物油，装上电动搅拌及水浴恒温装置，加热至60℃使固体溶解后，然后冷却至50℃，加入淀粉溶液，控制搅拌速度，液珠分散稳定以后，加入环氧氯丙烷交联剂，反应5h后终止反应，静置除去油相，用95%乙醇和丙酮洗涤后，于60℃以下真空干燥，得中性淀粉微球(ESM)。将ESM在含NaOH的Na₃P₃O₉溶液中浸泡12h，用95%乙醇洗涤后，在120℃下干燥，即得TSM。

③两性淀粉整合吸附剂的制备邹新禧采用玉米或红薯淀粉，经环氧氯丙烷交联、醚化剂(一氯醋酸和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)阴、阳离子化，制得两性淀粉螯合吸附剂。

a.交联淀粉的制备。于三口烧瓶中，依次加入淀粉400g、环氧氯丙烷32mL、6%～7%氯化钠溶液10mL、4%氢氧化钠溶液600mL，在室温至35"C下搅拌反应10～14h后，用2%盐酸调节pH到6～6.8，过滤，干燥后得交联淀粉。

b.交联淀粉的离子化

I.交联淀粉的阴离子化：将交联淀粉50g、水110～180g、40%氢氧化钠溶液50～80mL、一氯醋酸20～30g，置于三口烧瓶中，在30～60C下搅拌反应2～5h，中和至pH值为6.5，过滤、干燥，得羧甲基化交联淀粉(CAS)。
I.交联淀粉阳离子化：将交联淀粉50g、水110～180mL、40%氢氧化钠溶液50～80mL、3-氯-2羟基丙基三甲基氯化铵25～40g，置于三口瓶中，在40～60℃下搅拌反应3～8h后，中和至pH=6.5，过滤、洗涤、干燥，得阳离子化交联淀粉(CCS)。

c.两性淀粉的制备

I.两性淀粉CCCAS的制备：CAS在碱性水溶液中与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应得两性淀粉，过程与交联淀粉阳离子化过程相同。

II.两性淀粉CACCS的制备：CCS在碱性水溶液中与一氯乙酸反应得两性淀粉CACCS，过程与交联淀粉的阴离子化相同。

④酶法改性制交联微孔淀粉吸附剂

a.取200g干基玉米原淀粉，置于1000mL烧杯中，加入蒸馏水500mL，于45℃的水浴锅中预热10min，同时用电动搅拌机搅拌。用1mol/L NaOH调pH值为11，另加无水Na2SO4 2%～3%及NaCl0. 1%～10%。缓慢加入一定量的三氯氧磷，滴加12mol/L NaOH保持pH值为11不变。搅拌反应2h，用1mol/LHCl调pH值为6.7终止反应。将悬浮液在3000r/min下离心5min，用蒸馏水洗涤再离心，如此重复3次后，将所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量，用粉碎机粉碎后，即得交联淀粉。

b.称取100g已制得的干基玉米交联淀粉，置于1000mL烧杯中，加入一定pH值的醋酸钠缓冲液1000mL，于一定温度的水浴锅中预热20min，同时用电动搅拌机搅拌。精确称取一定量的酶[V(葡萄糖淀粉酶)：V(a-淀粉酶)=4：1]，用缓冲液配成酶液，将酶液全部转移到淀粉悬液中并准确计时，搅拌一定时间，终止反应。将悬浮液在3000r/min下离心5min，上清液量取体积后移入容量瓶中待测备用。剩余淀粉用蒸馏水洗涤并离心，如此重复3次后，将所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量，用粉碎机粉碎后，即得交联微孔淀粉。

文章来源：《水处理化学品手册》

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