一、方法要点

矿石样品加盐酸、硝酸溶解，用磷酸三丁酯在盐酸介质中，以聚四氟乙烯作载体色谱法分离、富集微量金；然后加磷钼酸、甲酸一甲酸钠、硫酸汞显色。在分光光度计上于波长700nm处用lcm比色皿，以试剂空白为参比液，测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)磷钼酸：称取3．72g溶于100mL水中。

(2)甲酸一甲酸钠缓冲液(pH=3．2)：100mL5mol／L甲酸钠溶液中加入35mL甲酸，用pH计校正pH值。

(3)0．059％硫酸汞溶液：取50mg硫酸汞加入4～5滴硫酸，溶于100mL水中。

(4)金标准溶液：准确称取金10mg，加入3滴20％氯化钠溶液，于10mL王水中溶解，水浴上蒸干，并以2mL盐酸蒸发至干(重复三次)，加100mL盐酸溶解残渣，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，金含量为l0μg／mL。

取一定量上述溶液，以水稀释，配成0.02μg／mL金标准溶液。

(5)磷酸三丁酯。

(6)上柱液：15％盐酸一5％硝酸溶液。

(7)洗涤液：6．5％硝酸一0．5％盐酸溶液及0．85％盐酸溶液。

(8)淋洗液：0．4％的亚硫酸钠溶液。

(9)色谱柱的制备：与硫代米蚩酮分光光度法测定痕量金法相同。

(10)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样1.0000g，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸，加热15min，加5mL硝酸，盖上表面皿，加热至约10mL，取下冷却。洗入1.0mL容量瓶中，用50mL15％盐酸一5％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。澄清后，吸取30mL上清液放于色谱柱漏斗中，流速为1～2mL／min，流完后，用上柱液洗3次漏斗，用10mL6．5％硝酸一0.5％盐酸溶液和10mL 0.85％盐酸溶液各洗1次，流完后加10mL0.4％亚硫酸钠溶液，淋洗液用100mL烧杯承接(烧杯用4mL硝酸煮沸过)，流完后再用水洗1次漏斗。然后将含金的淋洗掖蒸发至2～3mL，加王水，每次5mL重复两次，蒸发至近干，再以盐酸每次4mL，蒸干两次，用0.1mol／L盐酸溶解残渣，洗入10mL容量瓶中，用0．1mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液放人10mL比色管中，依次加水约3mL、磷钼酸溶液1．5mL、甲酸一甲酸钠缓冲液1．5mL、硫酸汞溶液0.3mL，然后用水稀释至刻度，摇匀，置于沸水中，煮沸4～7min，取出比色管，流水冷却。用分光光度计于在波长700nm处，用1cm比色皿，试剂空白为参比液，测定吸光度。

四、工作曲线的绘制

准确吸取金标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL放于10mL比色管中，加入磷钼酸溶液1．5mL、甲酸一甲酸钠缓冲液1．5mL、硫酸汞溶液0．3mL，摇匀，用水稀释至刻度，按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)本法以色谱法分离干扰富集金，方法简便，能测出的金含量范围为0．001～0．01μg／mL。

(2)吸光度随温度的升高和加热时间的延长而增加，所以要严格控制。同时在不同pH值条件下生成的钼蓝颜色对吸光度有影响，控制pH值在3．2左右。硫酸汞量增加，吸光度也增加，要控制一定的量。