一、方法要点

矿石样品用王水分解，试液用磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体，色谱法分离、富集微量金。用亚硫酸钠溶液将金从色谱柱上淋洗下来。经硝酸煮沸后，于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取，用硫代米蚩酮(TMK)显色，在分光光度计上于波长547nm处，用1cm比色皿测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)金标准溶液：准确称取纯金10mg，加10mL王水溶解。于水浴上蒸干，以100mL硝酸溶解残渣，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升含金为0.01mg。
取一定量上述溶液，以水稀释成0．1μg／mL的金标准溶液。

(2)磷酸二氢钾：磷酸缓冲溶液：取136gKH2P04溶于1000mL水中，用1：1磷酸调至pH3～4，用时按l：1稀释，并含0．2％的EDTA。

(3)硫代米蚩酮(TMK)乙醇溶液：0.0033％，储于棕色瓶中。

(4)硝酸、磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁酮(MIBK)。

(5)上柱液：15％盐酸一5％硝酸的溶液。

(6)洗涤液：6．5％硝酸一0．5％盐酸溶液及0.85％盐酸溶液。

(7)淋洗液：0.4％亚硫酸钠溶液。

(8)色谱柱的制备：称5g聚四氟乙烯载体，加10mL15％TBP乙醚溶液，不断搅拌，让乙醚自然蒸发至呈雪花状，用稀盐酸浸泡，取短颈漏斗，用棉花承托载体和保持水柱，流速为1～2mL／min。加数毫升上柱液，流完后即可使用。用后的载体经硝酸煮沸，洗至中性后用丙酮洗几次，再晾干，备用。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取30g岩石样品于250rnL锥形瓶中，加入50mL现配的王水溶液，搅匀，盖上表面皿，加热微沸1h，趁热加3mL0.1％动物胶和100mL水，加塞剧烈摇动，放置澄清，抽50mL上清液于色谱柱漏斗中，流完后，用上柱液洗3次漏斗，用10mL6．5％硝酸一0.5％盐酸溶液和10mL0．85％盐酸溶液各洗1次，流完后加10mL0．4％亚硫酸钠溶液，淋洗液用预先加有4mL浓硝酸(煮沸过)的100mL烧杯承接，流完后再用水洗1次漏斗。

将淋洗液的烧杯置电炉上加热煮沸2min，冷后移入60mL分液漏斗中，用水稀释至25mL，准确加入5mL甲基异丁酮，振摇150次，分层后放置片刻，放尽水相，加10mL缓冲溶液和3mL0.0033％TMK乙醇溶液，摇100次，放去水相。在暗处放置20min后于分光光度计上547nm波长处，用lcm比色皿测定吸光度。

四、工作曲线的绘制

吸取金标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于预先加有50mL上柱液的色谱柱漏斗中，以下按分析步骤进行，测定吸光度绘制工作曲线。

五、注意事项

(1)在硝酸介质中测得的吸光度比盐酸中高，目前测定金的方法中硫代米蚩酮法最为灵敏，测定下限为0.02μg金，显色呈现橙红色。

(2)4mLMIBK可以定量萃取5μg金，本法测定下限为0．02μg金，能测硅酸盐岩石中0．002g／t以上的金。