北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在pH=4.5~5.5的溶液中,银与邻菲咯啉和曙红形成玫瑰色的三元络合物,此络合物和试剂的吸光度都随时间增长而减退,造成络合物吸光度不稳,加入阴离子表面活性剂—十五烷基磺酸钠,可使银络合物的灵敏度增加一倍,而且增强了稳定性,降低试剂空白吸光度,获得好的结果。加入EDTA可以掩蔽多种元素,Cl-、NO3-干扰测定,可冒硫酸烟后除去,冒烟5min可以消除。
二、试剂与仪器
(1)银标准溶液:称取优级纯硝酸银0.1575g溶于水后转入1000mL容量瓶中,加5mL硝酸,用水稀至刻度,摇匀。吸溶液10mL于100mL烧杯中,加硫酸10mL,加热至冒浓烟5min,稍冷,加少许水溶解盐类。冷后移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此液含银为10μg/mL。
(2)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.2):每1000mL溶液中含无水乙酸钠200g、冰乙酸60mL,然后在pH计上调至pH=5.2。
(3)对硝基酚指示剂(0.1%的溶液)。
(4)0.1mol/L EDTA溶液、曙红(0.05%溶液)、3%十五烷基磺酸钠。
(5)邻菲咯啉:0.02%溶液。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取0.1000g试样于100mL烧杯中,加5mL盐酸、2mL硝酸,加热至试样溶解完全,取下,加硫酸(1+1)10mL,加热至冒硫酸烟5min,冷却后加水少许溶解盐类,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。吸取溶液20mL于50mL容量瓶中,加入EDTA(0.05mol/L)溶液2mL、对硝基酚指示剂1滴,以氨水(1+1)调至黄色,加缓冲液5mL、0.05%曙红2mL、3%十五烷基磺酸钠lmL、0.02%邻菲咯啉1mL,以水稀至刻度。以试剂空白为参比液,于550nm处,用1cm比色皿测定吸光度。
四、工作曲线的绘制
以纯镁作底液,按试验方法操作,加入不同量的银标准溶液,绘制银的工作曲线。50mL溶液中,银离子从0~35μg符合比耳定律。
五、注意事项
(1)发色液中不加十五烷基磺酸钠试剂水溶液,吸光度高,但稳定时间短。
(2)在发色液中加入十五烷基磺酸钠溶液,试剂空白低,稳定时间长,可增加银络合物的稳定性和提高灵敏度一倍以上。
(3)试剂加入顺序影响吸光度,十五烷基磺酸钠在邻菲咯啉之后加入,将使络合物的吸光度降低25%,故采用在邻菲咯啉之前加入。
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