北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在氨性介质中直接进行原子吸收测定银,具有简便、快速和易于操作的特点。锰、硫的存在使结果偏低,硫的干扰可在溶样时适当增加盐酸、延长加热时间以除去;而锰的干扰可加酒石酸铵作络合剂掩蔽。此法结果准确,重现性良好,可测定铁、铅、锌、锰矿中的银。
二、试剂与仪器
(1)银标准溶液:称取干燥的高纯氧化银1.0740g,溶于硝酸(1+1)中,用氨水(1+1)中和至有显著的氨味,再过量20mL浓氨水,以水稀至1000mL,此溶液含银量为1mg/mL,再吸取上述溶液,以16%的氨水溶液稀释,配制成含银量为50μg/mL的工作溶液。
(2)酒石酸铵、氨水(1+1)。
(3)原子吸收分光光度计。
(4)仪器工作条件:银空心阴极灯电流10mA;狭缝0.2mm;波长328.1nm;负压1000V;空气流量420L/h;乙炔流量60L/h;提升量8mL/min。
三、分析步骤
称取0.2000g矿样于150mL烧杯中,加浓盐酸20mL,于电热板上煮沸15min(含硫高时则以低温延长加热时间以赶硫),加入浓硝酸20mL,继续加热分解,并蒸至近干,稍冷,用水吹洗杯壁,然后加入1g酒石酸铵,氨水(1+1)16mL,移入50mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,待溶液澄清后,在原子吸收分光光度计上测定。
四、标准曲线的绘制
分别吸取银标准溶液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于50mL容量瓶中,加入氨水(1+1)15mL,用水稀至50mL,摇匀,以下按分析步骤进行,测吸光度绘制曲线。
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