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气相色谱分析中检测器主要适用范围

发布时间:2014-12-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:921

a.TCD TCD通用性强、性能稳定、线性范围最大、定量精度高、操作维修简单、廉价易于推广普及,适合常量和半微量分析,特别适合永久性气体或组分少且比较纯净的样品分析。

对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强。其主要原因有:检测限大(常规<10-6 g/mL);样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差;虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。

b.FID FID特别适合于有机化合物的常量到微量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强、检测器寿命长、日常维护保养工作也少,一般讲FID检测限操作在大于1×10-10 g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作、提高了工作效率。

c.ECD 由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,使用中遇到问题也最多。

选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。

灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1×10-15 g。

线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。

操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。

因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,以确定选用ECD是否分析合适。

d.FPD FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对P和S元素特别敏感,主要用于含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量或痕量分析,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。

FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响;而对S的检测,峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论s还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测s需要更大的氢气流速。

e.NPD NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中含N和P。的微量和痕量分析。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其他结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。

NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。

NPD的控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时地调整NPD各条件参数。

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