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如何正确选择气相色谱检测器?

发布时间:2014-12-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1029

气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。

①检测器的正确选择和使用 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的以便正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。

通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。

②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该考虑检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等。

实例分析:腈菌唑(C15 H17 ClN4),通用名为myclobutanil。在腈菌唑分析检测中,由于其含有1个Cl和4个N,可分别使用ECD和NPD进行检测。其中,ECD灵敏度高,但是其选择性较差,对很多物质都有响应,具体表现为在分析过程中杂峰多、对目标物质干扰大。NPD则属于高选择性检测器,对含N和P的物质具有较高的灵敏度,并且由于其选择性较高,在分析过程中杂峰较少,对目标物的干扰少。

因此,在具体的检测中,使用ECD进行检测,这需要在前处理过程中进行较好的净化,去除杂质;而使用NPD进行检测,则可以简化前处理过程。

采用气相色谱法测定水果中腈菌唑的残留,分别选用EcD和NPD进行检测。考虑到ECD灵敏度比NPD高,腈菌唑在ECD上的响应高于NPD,应根据需要和具体的仪器配置选择合适的检测器。样品经过前处理以后,分别采用ECD和NPD检测。

以腈菌唑农药已知浓度的标准试样溶液作外标物,通过待测样品与标准样品的峰面积比较,用外标法定量。本方法检出限:ECD为0.005mg/kg,NPD为0.008mg/kg。

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