北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
用空气-乙炔火焰测定铝时,由于铝生成难熔氧化物,灵敏度很低。但试液中加入含氮化合物,可使铝的灵敏度提高。本法用三乙醇胺对铝的增强效应,最大可提高约9倍灵敏度,能在钛、锰、铬、锌、锡、铜、铋、镍等金属材料中测定高含量铝,方法简单、快速,干扰元素少。
二、试剂与仪器
(1)铝标准溶液(5mg/mL)。
(2)三乙醇胺溶液(1+1)。
(3)原子吸收光谱仪。
(4)铝空心阴极灯(波长为309.27nm)。
(5)仪器条件的选择:喷雾速率6mL/min;火焰区域还原区吸光度最大;波长309.3nm和396.1nm处灵敏度相仿,均可采用;灯电流在20~25mA时吸光度最大;空气流量24L/min;乙炔流量5L/mn;量程扩展刻度盘读数为0.8~1.0
三、分析步骤
称取铝镍钛合金样品0.1000g置于200mL烧杯中,加20mL盐酸,加热溶解后,蒸发至约6mL,冷却,移入100mL容量瓶中,加(1+1)三乙醇胺8.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别取铝标准溶液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL铝于100mL容量瓶中,加入6mL盐酸、8.5mL三乙醇胺,用水稀至刻度,摇匀,测定吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)三乙醇胺浓度在0.1~0.5mol/L之间吸光度不变。硫酸和磷酸对铝的吸收严重抑制。盐酸浓度为3%~12%、高氯酸和硝酸浓度为1%~5%时对铝的测定无影响。
(2)关于含氮有机物的增强机理,可能是铝与含氮有机物形成了氮配位的螯合物,火焰燃烧分解时有放热效应,使火焰温度升高,具有还原性的气氛抑制难熔性氧化铝的生成,使在空气一乙炔火焰中铝原子数大大增加。
(3)试样基体对测定铝有影响,可用含有与试样基体相似的标准曲线校正。
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