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二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中的微量砷

发布时间:2014-12-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1020

一、方法要点

锌与酸作用,产生新生态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价,三价砷与新生态氢作用生成气态砷化氢,将其吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一氯仿吸收液中,生成红色胶体银,比色测定。

某些金属,如铬、钴、铜、汞、钼、镍、铂均干扰砷化氢的发生,在水样中的含量一般达不到产生干扰的程度。锑和铋能生成氢化物,又能与显色剂生成红色溶液而干扰测定。但加入碘化钾和氯化亚锡可以消除微量锑的干扰。大量硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉花去除。

二、试剂与仪器

(1)分光光度计

(2)砷化氢发生器。

(3)无砷锌粒。

(4)碘化钾溶液(15%):称15g碘化钾溶于100mL水中,贮于棕色瓶内。变黄后不能使用。

(5)氯化亚锡溶液(40%):40g氯化亚锡溶于40mL浓盐酸中,溶液澄清后,加水至100mL,加数粒金属锡保存。

(6)乙酸铅棉花:将10g脱脂棉浸于100mL8%乙酸铅溶液中,浸透后取出风干。

(7)硫酸(1+1)。

(8)二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量氯仿溶成糊状,加入2mL 三乙醇胺,再用氯仿稀释至100mL,用力振荡使其尽量溶解,静置暗处24h后,用慢速滤纸过滤于棕色瓶内,贮于冰箱中。

(9)砷标准溶液:称取0.1320g三氧化二砷,溶于2mL20%氧化钠溶液中,溶解后加入l0mL1mol/L硫酸,移入100mL量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含砷为1mg/mL。临用时稀释成含砷为1μg/mL的溶液。

三、分析步骤

取50mL水样,置于砷化氢发生瓶中,加8mL硫酸(1+1),加4mL碘化钾溶液及2mL氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。

吸收管中分别加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一氯仿吸收液,插入导气管。迅速向发生瓶中加入预先称好的4g无砷锌粒,塞紧瓶塞,在室温下反应1h。反应完毕后,用氯仿将吸收液的体积补足到5mL。于波长530nm处,用1cm比色皿,以氯仿为参比液,测其吸光度,扣除试剂空白值,查标准曲线求含砷量。

四、标准曲线的绘制

取6个砷化氢发生瓶,分别加入砷标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,各加水至50mL,再各加8mL硫酸(1+1),以下同分析操作进行。测其吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)吸收液柱高保持为8~10cm,毛细管出口内径以1mm为宜。

(2)洁净的水样可直接测定。受污染的水样,要取适量置于锥形瓶中,加入2mL浓硫酸及5mL浓硝酸,煮沸消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5mL浓硝酸,继续加热消解至产生白色烟雾,冷却后供测定用。

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