(1)提出问题 FID是氢火焰离子化检测器的简称，属于质量型检测器，主要包括一个不锈钢制成的离子室、气体人口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。因为喷嘴所处的位置，它极易被污染。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大、基线不稳，重则会熄火或点不着火，严重影响气相色谱的定性和定量分析。那么如何判断FID是否被污染了呢?

(2)分析原因 FID被污染后，通常会出现下面所述的一些现象：色谱图的基线噪声太高、FID点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的尖端(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等。

导致FID被污染的原因主要有以下四点。

①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器 当检测器的温度设置得比色谱柱实际工作温度低时，已经汽化的样品有可能在检测器处出现冷凝，导致汽化不彻底，造成检测器污染。

②色谱柱固定相流失导致检测器污染 当色谱柱使用温度高于色谱柱固定相最高承受温度时，就会造成色谱柱内固定相的流失，流失的固定相有时会沉积在FID喷嘴处，导致喷嘴污染。

③积水导致检测器污染基线突然上漂或出现满量程现象，原因很可能是检测器积水，出现检测器积水通常有两个原因：

一是检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝；二是关机顺序不恰当，先把检测器温度关闭，而没有关闭检测器处的空气和氢气，导致生成的水在检测器处冷凝。

④分析样品燃烧不充分导致检测器污染 当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分在检测器处沉积，污染检测器。

(3)解决方案 上述原因导致的FID污染，要采取相应的预防措施。

①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器 针对这种污染，采用的措施为在使用气相色谱时，应设置检测器温度高于柱箱进行样品分析时的最高温度，且柱箱工作温度高于所分析样品的沸点。

②色谱柱固定相流失导致检测器污染 为了防止检测器中色谱柱固定相的流失，应注意以下几点：

a．色谱柱在连接检测器使用前要充分老化；

b．选择质量可靠的色谱柱；

c．在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。

③检测器积水污染为了防止检测器积水，应该采取以下措施：

a．检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝，因此一般检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30℃，且大于150℃以防止水凝结在检测器上；

b．应采取正确的关机顺序，先关闭氢气再关空气，然后关闭检测器处的加热，等柱箱温度降到室温时，再关闭载气。

④分析样品燃烧不充分导致检测器污染 当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小时，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分在检测器处沉积，污染检测器。因此，进行样品分析时，应选择合适的进样量，在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择稍大一些的空气流量，以便使样品充分燃烧。

(4)案例分析 在一次芳烃检测时，气相色谱FID点火后出现基线偏高，且色谱仪控制面板上的FID信号显示满量程——高达830000；拆开检测器，发现检测器有大量积水，擦拭并清洗、烘干后重新安装在色谱仪上，问题解决。