一、方法要点

铍离子与碱作用，生成氢氧化铍沉淀，将氢氧化铍溶解于过量的氟化钾溶液中，形成氟铍酸钾络合物，同时析出含等摩尔OH-的碱。

Be(OH)2+4KF===K2 Bef4+2KOH

然后用酚酞作指示剂，以盐酸标准溶液滴定，求得铍的含量。铝与铍反应相似，故干扰测定。大量的铁、镍、铜、镁等离子存在，会使终点颜色变化不明显。但有EDTA存在下，加入氨水，只有铍能形成氢氧化铍沉淀，而上述干扰元素留于溶液中而与铍分离。

二、试剂

(1) 盐酸：1+2、20％、0.5mol／L、0．05mo1／L。

(2)EDTA(15％水溶液)：取150g EDTA溶于适量水中，加入氨水使EDTA全部溶解，加入3～5滴甲基红指示剂，用稀盐酸中和至粉红色，再滴加氨水呈黄色后，用水稀释至1000mL。

(3)氨水溶液(1+1)：1％洗涤液(pHl0～11)。

(4)氢氧化钠溶液：20％、0.5mol／L、0．05mol／L。

(5)酚酞：l％乙醇溶液。

(6)麝香草酚蓝：0.5％乙醇溶液。

(7)氟化钾(25％水溶液)：取250g氟化钾置于1000mL烧杯中，用700～800mL水溶解，加入几滴酚酞指示剂，用稀氢氧化钠或稀盐酸中和至酚酞红色刚褪去，并用水稀释到1000mL。

(8)盐酸标准溶液(0．2mol／L)：用铍标准溶液标定其滴定度。

(9)铍标准溶液：称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中，分次加入40mL硫酸(1+3)，剧烈反应停止后加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中。此溶液含铍为1mg/mL。

三、分析步骤

称取合金试样0.1000～0.2000g，置于200mL烧杯中，缓缓加入10～15mL盐酸(1+2)，剧烈反应停止后，加热使样品溶解完全。加入10～15mL 15％EDTA溶液，煮沸1min，稍冷却，加入5～8滴麝香草酚蓝指示剂，滴加氨水，直到呈现深蓝色，并过量2mL(此刻溶液pH值为10～11)。于室温下放置1h。用快速滤纸过滤，用1％氨水洗涤烧杯和滤纸上的沉淀5～6次，洗去大部分铵盐和EDTA络合物。用20％的热盐酸将烧杯和滤纸上的沉淀溶解，并用盐酸酸化过的热水洗涤烧杯和滤纸各4～5次，溶液收集在250mL锥形瓶中。加入5滴酚酞，用20％氢氧化钠溶液中和到出现大量沉淀，并再滴加0．5mol／L氢氧化钠使之刚刚出现红色。放置5～10min，用0.5mol/L或0.05mol／L盐酸中和，使红色刚刚褪去，加入25mL 25％的氟化钾溶液，摇匀。在不断摇荡下用盐酸标准溶液滴定到红色正好褪去，即为终点。计算公式：

w(Be)=（VT/W）×l00％

式中 V——滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

T ——盐酸标准溶液对铍的滴定度，g／mL；

W——样品质量，g。

四、注意事项

(1)铍离子与氟离子作用速度较慢，所以滴定速度不能太快，并要充分摇荡。

(2)有EDTA存在时，氢氧化铍沉淀的pH值为10～11。过量的氢氧化钠使铍变成可溶性的铍酸钠。

BeCl₂+4NaOH一Na₂BeO₂+2H₂O+2NaCl