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铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍

发布时间:2014-12-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:666

一、方法要点

试样用盐酸过氧化氢溶解,以EDTA络合铝,以氢氧化钠调节pH值为7.6,用乙酰丙酮萃取铍,然后破坏有机溶剂,在pH=4.6时铍和铬天青S成红色络合物,进行比色。

适用于含铍量为0.001%~0.2%的合金。

二、试剂与仪器

(1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30%)。

(2)EDTA溶液(10%)。

(3)溴百里酚蓝指示剂:称取该指示剂0.1g溶于3.2mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液中,用水稀释至250mL,或配制成1%的20%乙醇溶液。

(4)氢氧化钠溶液:0.05mol/L、0.1:mol/L、1%、2%。

(5)乙酰丙酮溶液(5%~l0%)。

(6)氯仿、硝酸、高氯酸。

(7)甲基橙指示剂(0.1%):称取试剂0.1g,溶于100mL水中,充分搅拌,使全部溶解,若有不溶物,过滤后使用。

(8)抗坏血酸溶液(1%):当天配制。

(9)缓冲溶液(pH=4.6):称取乙酸钠238g,溶于500mL水中,加入冰醋酸102mL,以水稀释至1000mL(使用时吸取50mL,以水稀释至250mL)。

(10)铬天青S溶液(0.132%):称取铬天青S 0.33g,置于250mL烧杯中,加入水约100mL,使其溶解,过滤于250mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

(11)铍标准溶液:称取硫酸铍(BeSO4·4H2O)0.9830g,溶解于200mL水中,加入盐酸41.6mL,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,铍含量为50μg/mL。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.5000g于250mL高型烧杯中,加盐酸(1+1)20mL,滴加30%过氧化氢5~10mL,至试样溶解,用水冲洗杯壁,加热至无气泡产生,取下冷却至室温,加10%EDTA溶液75mL,加溴百里酚蓝指示剂1滴,用20%氢氧化钠溶液中和至呈蓝色(pH=7.6以精密pH试纸指示),加热至80℃以上,保温约15min,冷至室温,加乙酰丙酮溶液5mL,静置20nlin以上,将溶液移入250mL分液漏斗中,加少许水洗涤,加入氯仿10mL,剧烈振荡1min,静置分层后,将有机层放入另一个125mL分液漏斗中,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液50mL,激烈振动1min(洗去可能带下的各种干扰离子及EDTA,如有机层不清时,可再用0.1mol/L氢氧化钠溶液50mL,萃取一次),待分层后,将有机层移入原烧杯中,加硝酸20mL左右、过氯酸l~2mL,加热冒过氯酸烟,以破坏乙酰丙酮等有机物,稍冷再加硝酸10~20mL,加热冒过氯酸烟,并冒至还有约0.5mL高氯酸,冷却后,加水5mL溶解盐类,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

吸取试样溶液2份5~25mL。一份放入100mL锥形瓶中,加甲基橙指示剂1滴,以1%氢氧化钠溶液中和至呈橙黄色,记下所需氢氧化钠体积。另一份放入50mL容量瓶中,加入1%抗坏血酸溶液1mL、1%EDTA溶液1mL、缓冲溶液10mL,加入等体积上述中和所用氢氧化钠溶液,用水稀释至40mL,加入铬天青S5mL,用水稀释至刻度,摇匀,20min后,用1cm比色皿,以试剂作空白,在波长570nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

在7个50mL容量瓶中,各加入铍标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,加入1%抗坏血酸溶液1mL、1%EDTA溶液1mL、缓冲溶液10mL,用水稀释至40mL,各加入铬天青S 5mL,用水稀释至刻度,摇匀,20min后,以试剂作空白,用1cm比色皿,波长570nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)用无铍的相同基体打底,消除干扰。

(2)曲线应在保持显色液1~200μg铍/50mL容量瓶。

(3)要严格控制pH值。

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