一、方法要点

矿样用氢氧化钠置于马弗炉内熔融，试液加入络合剂有效地络合某些干扰离子，调节溶液酸度，加入pH6的缓冲溶液，偶氮氯膦I与铍生成有色络合物，于波长580nm处测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)铍标准溶液：配制铍含量为10μg／mL的溶液。

(2)偶氮氯膦工：0.1％水溶液。

(3)乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6)：用pH计调配。

(4)络合剂溶液：酒石酸200g、丙三醇100mL、三乙醇胺100mL，用水稀至1000mL。

(5)Ca—EDTA溶液(0.1mol／L)：llg氧化钙溶于少量乙酸中，74g EDTA二钠盐溶于水中，两者混合，用水稀至2000mL。

(6)氢氧化钠溶液(1mol／L)

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样1.0000g于镍坩埚中，加入4～6g氢氧化钠，置于马弗炉内，从低温升至750℃，熔融15min(对难熔矿样可加入少许过氧化钠)，冷后，加水并煮沸提取(加入数滴乙醇除锰)，稍冷，即移入100mL容量瓶内，用水稀至刻度摇匀，过滤，清液备用(防止大量氢氧化物沉淀对铍的吸附)，分取溶液置于50rnL容量瓶中(补加1mol／L氢氧化钠10mL左右)，加入5mL Ca-EDTA溶液、5mL络合剂混合液、1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(4mol／L)、氢氧化钠(1mol／L)调至溶液呈淡黄色，立即加入l0mL缓冲液、6mL偶氮氯膦工溶液，水稀至刻度，30min后，于波长580nm处，1cm比色皿，以试剂空白为参比液测其吸光度。

四、标准曲线的绘制

取铍标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置于50mL容量瓶中，补加1mol／L氢氧化钠溶液10mL，加入5mL Ca—EDTA溶液，以下同分析步骤测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)矿样经碱熔过滤后，已沉淀除去铀、铈、钛等干扰元素，只有氟离子干扰严重，遇含氟矿样，须将铍溶液加硫酸酸化，蒸干除氟，铝的允许量随络合物放置时间延长而增大，放置30min允许含铝为2mg。

(2)当90μg铍时，下述离子(mg)不干扰测定：Mn(10)、Mo、W、Cr、Pb、Cd、As(5)，Sn(0．5)，Zr、La、Nb、Ta、Bi、Sb(1)，Sc(0．1)，C1-、SO；(2000)。