一、方法要点

在pH 1．4的硝酸介质中，用5-Br-PADAP作显色剂，用TBP作萃取剂，用CIO₄-作增色剂，分光光度法测定金属铅中微量铋。

二、试剂与仪器

(1)铋标准溶液：称取金属铋0.2000g，溶于100mL硝酸(1+1)中，煮沸后冷却，用水稀释至1000mL，作贮备液。取此溶液10mL于1000mL容量瓶中，加入经煮沸的浓硝酸50mL，用水稀至刻度，摇匀，铋含量为2μg／mL，此溶液可使用两周。

(2)2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)：1mmol／L乙醇溶液。

(3)无铋铅的制备：称取适量硝酸铅用水溶解，加入硝酸，调整酸度为0.1mol／L，用铜铁试剂一氯仿萃取除铋，蒸干，溶于水中备用。

(4)硝酸溶液(2．5mol／L)、氢氧化钠溶液(4％)。

(5)硝酸钠水溶液(5％)：pH2，用pH计调节。

(6)高氯酸钠(NaClO4)水溶液(5％)。

(7)磷酸三丁酯(TBP)。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属铅(含铋l～8μg)置于50mL烧杯中，加入硝酸(1+3)10mL，溶解后低温蒸至刚干，加水至溶解，冷却后移人125mL带刻度的分液漏斗中，加水至约20mL，滴人4％氢氧化钠至产生Pb(OH)2沉淀不再消失，滴加硝酸(1+5)至沉淀刚溶解，加入2．5mol／L硝酸0．5mL，加水至25mL，准确加入5一Br-PADAP溶液(1mmol／L)0．6mL，摇匀放置lmin，加入]0mLTBP，摇动1min，分层后弃去水相，加入25mL 5％NaNO3溶液(pH2)，摇动0．5min，分层后弃去水相，再用25mL 5％硝酸钠溶液作第二次洗涤(摇动15s)，然后向有机层加入10mL 5％高氯酸钠溶液并摇动15s，有机层放入10mL干燥比色管中，加入适量无水硫酸钠，轻轻摇动后，用2cm比色皿，在波长575nm处测量吸光度，同时作试剂空白。

四、工作曲线的绘制

先加入 0．2g无铋铅于125mL带刻度的分液漏斗中，加水20mL，然后分别加入0．0、0．5、1．5、2．5、3．5、4．5mL铋标准溶液，滴加4％氢氧化钠溶液至产生Pb(OH)：沉淀不再消失，以下同分析步骤进行，测量吸光度，绘制工作曲线。

五、注意事项

(1)在NO3存在下萃取铋，然后用硝酸钠溶液洗除残留在有机相中的铅，加入高氯酸钠溶液和萃取物摇动，以ClO4-置换NO3达到增色的目的。

(2)pH值对铋的萃取有严重影响。当pH>2.5时，Pb(OH)2沉淀易析出，萃取近完全；当pH=2时Cu干扰严重；当pH<1.2时萃取率急剧下降。最好萃取pH值为1.4±0.1，要严格控制PH值。