一、方法要点

试样用酸溶解，不需分离锆，使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂，消除了三价铁等离子的干扰。用苯肼羰基偶氮苯萃取锆中微量铜，10mL苯中铜量在0～9μg，苯层中络合物的颜色稳定，在波长555nm处测定吸收光度。

二、试剂与仪器

(1)铜的标准溶液：称取0.1000g纯金属铜(99．99％)于烧杯中，用稀硝酸溶解，加入5mL硫酸(1+1)，加热至发烟，冷却，用水溶解并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。混匀后此溶液含铜量为0．1mg／mL。然后再吸取上述标准溶液配成含铜量为2μg／mL的溶液。

(2)0.1％苯肼羰基偶氮苯溶液：称0．1g苯肼羰基偶氮苯溶解在100mL乙醇(95％)中。

(3)乙酸-乙酸钠缓冲溶液：0.2mol/L乙酸和0.2mol／L乙酸钠溶液按体积比1：3混合，pH值为5．2。

(4)0.2％钛铁试剂溶液：称0.2g钛铁试剂用100mL水溶解。

(5)硼氟酸：将130g硼酸分多次少量加入到280mL氢氟酸中，最后贮于塑料瓶中备用。

(6)分光光度计。

四、分析步骤

称取0.1000～0.3000g金属锆于铂皿(或塑料杯)中，加10mL水，滴加氢氟酸使之完全溶解，蒸发至小体积或近干，用1mL或2mL硼氟酸及少量水加热溶解，冷却，将溶液转入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。分取一定量试液于125mL分液漏斗中，加2～5mL2％酒石酸溶液、5mL0.2％钛铁试剂，此时样品中如含有铁，应呈蓝色，继续用饱和的硼酸钠溶液中和，直到出现紫蓝色为止(此时pH值约为5)，如样品中无铁，可补加1滴甲基橙指示剂，中和到黄色再过剩2～3滴，然后加入5mI。缓冲溶液(pH值为5．2)，用水调节水相体积为20～50mL，加1mL0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液，准确地加入10mL苯，振荡3min，弃去水相，把有机相放入干燥的小烧杯中，并以同样操作所得的空白为参比，用lcm比色皿在波长555nm处测定吸光度。

五、标准曲线的绘制

准确吸取2μg／mL的铜标准溶液0．0、0．5、1．5、2．5、3．5、4．5mL，分别置于125mL分液漏斗中，加5mL缓冲溶液，用水稀释到40mL，加入1mL0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液，以下按分析步骤进行。测定吸光度，绘制标准曲线。

六、注意事项

(1)三价铁严重干扰测定，可用钛铁试剂掩蔽消除。

(2)硼氟酸的存在，可防止易水解离子的水解，增大共存离子的允许量，以提高方法的选择性。