一、方法要点

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物。六价铬将二苯碳酰二肼氧化成苯肼羰基偶氮苯，可用比色测定。

二、试剂与仪器

(1)二苯碳酰二肼溶液：溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95％的乙醇中，一边搅拌一边加入400mL硫酸(1+9)。存放于冰箱中，可用一个月。

(2)铬标准溶液：溶解141．40mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液含六价铬为50μg／mL。

吸取20mL移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液含六价铬为1μg／mL。

(3)分光光度计。

四、分析步骤

吸取试液置于50mL比色管中，加入2．5mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，于波长540nm处，以3cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，查标准曲线求得含铬量。

五、标准曲线的绘制

依次取铬标准溶液0.0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL入50mL比色管中，加少量水，各加2．5mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，用分光光度计于波长540nm，以3cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

六、注意事项

(1)六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.025～0.15mol／L，以0.1mol／L时显色最好。

(2)所有的玻璃仪器，不能用重铬酸钾洗液洗涤。