PMBP萃取-偶氮肿Ⅲ分光光度法测定钛合金中的铈
来源/作者:中国标准物质网  日期:2015-1-9 14:39:27

一、方法要点

在10%的硫酸溶液中,用铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离钛、锡、锆、铌等元素;在pH=5.1~5.5的溶液中,用PMBP萃取铈,再用偶氮胂Ⅲ溶液进行反萃取,偶氮胂Ⅲ与铈生成蓝色络合物。根据颜色的深浅而测得铈的含量。

二、试剂与仪器

(1)硫酸溶液(1+1)、硝酸。

(2)PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)0.1mol/L苯溶液:称取PMBP3.00g溶于100mL苯中,在分液漏斗中,用盐酸(1+5)100mL振荡2min,洗涤一次(除去PMBP中的少量钙),弃去水相,再用水洗、3~4次,用苯稀至1000mL。

(3)偶氮胂Ⅲ溶液(0.1%)、磺基水杨酸溶液(10%,在酸度计上用20%氢氧化钠溶液调节至pH=2.4)。

(4)一氯乙酸:10%溶液,在酸度计上用20%氢氧化钠溶液调节至pH=2.4

(5)偶氮胂Ⅲ反萃取溶液:于1000mL容量瓶中,加入偶氮胂Ⅲ溶液50mL、磺基水杨酸溶液100mL、一氯乙酸溶液100mL用水稀至刻度,摇匀。此溶液最后pH为2.5。

(6)乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取结晶乙酸钠136g溶于水中,用水稀至500mL,在酸度计上以冰乙酸调节pH至5.5。

(7)二甲基黄:0.1%乙醇溶液。

(8)铜铁试剂:10%溶液(新配制)。

(9)三氯甲烷、抗坏血酸

(10)铈标准溶液:称取光谱纯氧化铈0.1228g于200mL烧杯中。加硫酸(1+1)20mL,蒸发至冒白烟,使氧化铈转为硫酸铈,用水溶解,移至1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

分取上述溶液20mL于1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此液含铈为2μg/mL。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.1000g,置于100mL烧杯中。加硫酸(1+1)20mL,加热至试样完全溶解,用硝酸氧化至紫色消失,并蒸发至冒白烟,冷却。加少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

吸取上述溶液l0mL于125mL分液漏斗中,加铜铁试剂溶液2mL、三氯甲烷15mL,振荡1min,静置分层后弃去有机相。用三氯甲烷5mL洗一次,滴加二甲基黄2滴,用氨水(1+1)中和至近黄色时,用氨水(1+9)中和至黄色,再用盐酸(1+1)中和至红色,并过量1滴。加磺基水杨酸溶液2mL、乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL、PMBP苯溶液15mL,振荡1min,静置分层后,弃去水相。有机相用水洗涤1~2次,加入少量抗坏血酸,准确加入偶氮胂Ⅲ反萃液10mL,振荡1min,静置分层后,用少量脱脂棉塞在分液漏斗下口中。将水相过滤于干燥的25mL烧杯中。用试剂空白为参比溶液,1cm比色皿,波长660nm处进行吸光度测定,从标准曲线查得铈的含量。

四、标准曲线的绘制

在六个125mL分液漏斗中,分别加入铈标准溶液0.0、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL,用水稀至10mL,滴加二甲基黄2滴,以下按分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。

【关键词】二甲基黄 抗坏血酸 铈标准溶液 北京普天同创