试样以盐酸溶解，用磺基水杨酸、抗坏血酸、EDTA—Zn盐消除铝、铁和锆的影响，在pH2．8时，稀土与偶氮胂Ⅲ生成蓝色络合物。根据颜色的深浅而测得稀土的含量。

一、试剂与仪器

(1)盐酸溶液(1+4)。

(2)抗坏血酸：5％溶液。

(3)EDTA—Zn盐溶液：将0．1mol／LEDTA与0.2mol／L乙酸锌溶液按体积比l：1混合。这两种溶液的配制法如下：

①0.lmol／LEDTA溶液：称取18．61g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL水中，摇匀备用。

②0.2m01／L乙酸锌溶液：21．96g乙酸锌置于500mL烧杯中，加入200mL水及2mL乙酸，待完全溶解后，再以水稀释至500mL。

(4)偶氮胂llI(0.05%)一氯乙酸溶液：称取一氯乙酸20g置于200mL烧杯中，加水90mL溶解，再加浓氨水10mL，搅匀后再加0．05g偶氮胂Ⅲ，继续搅拌，待溶解后，过滤备用。

(5)麝香草酚蓝，(又名百里酚蓝0．1％溶液)：称取0．lg麝香草酚蓝置于100mL烧杯中，加入0．01mol／L氢氧化钠溶液100mL，待溶完后备用。

(6)六亚甲基四胺：30％溶液。

(7)氨水(密度为0．9g／mL)。

(8)磺基水杨酸：10％溶液。

(9)缓冲溶液(pH2．8)：称取一氯乙酸94．5g，溶解于300mL水中，移入1000mL容量瓶中，加浓氨水38mL，再以水稀释至刻度，摇匀。

(10)铈标准溶液：准确称取光谱纯二氧化铈0．1228g，置于150mL烧杯中，加10mL(1+1)硝酸，再加30％过氧化氢10mL．，微热溶解后，蒸发至近干(切勿蒸干)，加(1+1)盐酸5mL数次，直至赶尽硝酸为止(即加入盐酸后不再冒黄烟为止)。冷却，加水把盐类溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铈为0．1mg／mL。使用时再稀释10倍，即制得含铈0.01mg／mL的标准溶液。

(11)分光光度计。

二、分析步骤

称取试样0.1000g，置于150mL烧杯中，加入盐酸溶液(1+4)10mL，待剧烈反应停止后，滴加2滴过氧化氢，加热煮沸至无小气泡产生，取下冷却，移入l00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

吸取适量上述溶液(稀土含量为0．1%～0．4％时吸取10mL。0.4％～0.8％时吸取5mL，0．8％～1．5％时吸取2．5mL)，置于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液2mL、磺基水杨酸溶液2mL、EDTA—Zn盐溶液5mL、麝香草酚蓝指示剂2滴，以六亚甲基四胺溶液中和至溶液由红色恰变为黄色，加入缓冲溶液5mL，摇匀后加入偶氮胂Ⅲ显色溶液2mL，以水稀释至刻度，、摇匀。用2cm比色皿，在650nm波长处进行比色。一测得吸光度并在标准曲线中查得含量。

空白溶液：以全部试剂按分析步骤进行。

三、标准曲线的绘制

称取纯镁0.1000g，置于150mL烧杯中，加入(1+4)盐酸10mL，待剧烈反应停止后，加过氧化氢2滴，煮沸至无小气泡产生，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

吸取上述溶液10mL七份，分别置于50mL容量瓶中，然后加入铈标准溶液(0.01mg／mL)0．0、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、4.0mL，以下掳分析步骤进行操作，分别测得吸光度并绘制标准曲线。