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邻菲咯啉-硫氰酸盐萃取分光光度法测定稀土中的微量铁

发布时间:2015-01-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:504

一、方法要点

试样经酸溶解,在0.04~0.6mol/L盐酸介质中,铁与邻菲咯啉、硫氰酸盐形成紫红色的三元络合物,可为甲基异丁基酮萃取,借此进行光度测定。本方法用于金属、稀土化合物中铁含量为0.00005%~0.005%的试样。

二、试剂与仪器

(1)盐酸:8mol/L的水溶液。

(2)过氧化氢(30%)。

(3)硝酸溶液(1+1)。

(4)邻菲咯啉:0.25%的乙醇溶液。

(5)硫氰酸钾:50%的溶液。

(6)甲基异丁基酮(MIBK)。

(7)铁标准溶液:准确称取纯铁丝0.1000g,加盐酸(1+1):30mL,加热至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液含铁为100μg/mL。准确移取该溶液10mL于1000mL容量瓶中,加盐酸(1+1)10mL,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液含铁为1μg/mL。

(8)分光光度计

三、分析步骤

准确称取试样0.1000~1.000g或10g于50mL烧杯中,加8mol/L盐酸,低温加热至试样全部溶解,取下稍冷,加30%过氧化氢1滴,低温加热,除去过氧化氢,取下冷却,移入60mL分液漏斗中,加水稀释至16mL,加0.25%邻菲咯啉乙醇溶液2mL、加50%硫氰酸钾溶液2mL,摇匀,准确加入甲基异丁基酮10mL,振摇2min,静置分层后,弃去水相,有机相于分光光度计上,波长522nm、2cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度,从标准曲线求得对应的铁量。

计算:

w(Fe)=(W/G)×100%

式中W——从标准曲线求得的铁量,g;

G——试样的质量,g。

四、标准曲线的绘制

准确移取铁标准溶液(1μg/mL)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于6个分液漏斗中,加8mol/L盐酸1mL,以水稀释至16mL,以下按分析步骤进行。以铁量对吸光度绘制标准曲线。

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