北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
将分析煤样灰化后,用混合酸(氢氟酸、硫酸和盐酸)分解,并加入6rnol/L盐酸溶液。然后加入三氯化钛溶液,使铁(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、锑(V)等还原或低价以除去干扰。再加入罗丹明B溶液,使其与氯镓酸生成带色络合物,用苯-乙醚萃取,进行光度测定。
二、试剂与仪器
(1)盐酸:含量36%~38%和6mol/L的溶液。
(2)氢氟酸(40%)。
(3)硫酸:含量95%~98%和(1+1)水溶液。
(4)三氯化钛溶液:20%的水溶液。
(5)0.5%罗丹明B溶液:称取0.5g化学纯罗丹明B溶于6mol/L盐酸中,用6rnol/L的盐酸稀释到10.0mL。
(6)苯-乙醚混合溶剂:3份苯与1份乙醚混合。
(7)镓标准溶液:称取金属镓(纯度99.99%)0.1000g,放入6mol/L盐酸中,低温加热使其溶解,为了促进溶解,可放一根铂丝与镓接触,待完全溶解后,用6mol/L盐酸洗出铂丝,移入1000mL容量瓶中,并用6mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀。该溶液含镓为100μg/mL。使用时稀释为10μg/mL和1μg/mL。
或称取高纯三氧化二镓0.1344g,置于烧杯中,加6mol/L盐酸20mL,于水浴上加热至完全溶解后,取下冷却。用6mol/L盐酸洗人1000mL容量瓶中,用6mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀。该溶液含镓为100μg/mL。将上述溶液,用6mo1/L盐酸配制浓度为10μg/mL和1μg/mL的镓标准溶液。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
称取煤样0.5000g放人灰皿中并平铺,放入马弗炉中在800℃灼烧1.5h,取出冷却。将灰移入聚四氟乙烯小烧杯中并滴加少许蒸馏水润湿,加入硫酸(1+1)0.5mL、氢氟酸10mL和浓盐酸3mL,在200℃左右的电热板上蒸发至冒白烟止。取下,用6mol/L盐酸洗入50mL容量瓶中,冷却,用6mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀。移取10mL试液,置于25mL带塞比色管中,滴加15%三氯化钛溶液,直到溶液出现稳定的紫色,再多加0.5mL。放置5min,加入0.5%罗丹明B溶液2mL,摇匀,然后准确加入苯-乙醚(3+1)混合溶剂6mL,萃取1min,静置分层后,用干燥玻璃吸管小心地吸取有机层,放入厚度为1cm的比色皿中,在560nm处,以试剂空白溶液作参比,测定其吸光度,然后在标准曲线上查得镓量。
四、标准曲线的绘制
取含镓0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00g的标准溶液,分别置于25mL带塞比色管中,用6mol/L盐酸稀释至10mL,加入15%三氯化钛溶液0.5mL,摇匀。放置5min,以下步骤同分析步骤。然后绘制标准曲线。
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