北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样用硝酸分解,调节试液pH=4~5时,用双硫腙四氯化碳溶液萃取分离,然后用含溴离子的硫酸溶液反萃取,最后用甲苯萃取汞与丁基罗丹明B的离子缔合物,用分光光度法测定。方法的灵敏度、稳定性优于双硫腙法,在有足量掩蔽剂存在下,方法适用于多种物料中微量汞的测定。
二、试剂与仪器
(1)0.002%双硫腙四氯化碳溶液:称0.002g双硫腙溶解于100mL四氯化碳溶液中(按常法精制)。
(2)洗涤液:5mL0.1mol/LEDTA溶液加10mL50G乙酸铵溶液,用水稀至100mL,摇匀,用氨水和乙酸调节溶液pH4~5。
(3)反萃取液:硫酸(2+3)与0.1mol/L溴化钠溶液等体积混合。
(4)丁基罗丹明B水溶液(0.1%)。
(5)汞标准溶液:称取0.6768g二氯化汞溶于水中,用水稀至1000mL容量瓶中,摇匀,此溶液含汞为0.5mg/mL,使用时稀至2μg/mL。
(6)EDTA溶液(0.1mol/L)、甲苯。
(7)乙酸铵溶液:50%水溶液。
(8)硫氰酸铵溶液:50%水溶液。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取纯硒试样1.0000g于100mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),低温加热溶解,驱去氮的氧化物,蒸发至2~3mL,取下冷却,用水移入60mL分液漏斗中,用水稀至约20mL,加5mL 0.1mo1/LEDTA溶液,摇匀,用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH=4~5,加10mL50%乙酸铵溶液,摇匀,加1mL50%硫氰酸铵溶液,摇匀,加10mL双硫腙溶液,剧烈振荡1min,静置分层后,有机相移入另一分液漏斗中(有机相若呈橙红色,必须用双硫腙再次萃取,直至有机相呈暗绿色为止,合并有机相),有机相用洗涤液洗2次,每次10mL,振荡15s,静置分层后弃去水相,于有机相中加反萃取液10mL,振荡1min,静置分层后,弃去有机相,于水相中准确加人10mL甲苯、10滴0.1%丁基罗丹明B溶液,振荡30s,静置分层后,弃去水相,有机相经脱脂棉过滤后,用lcm比色皿以空白作参比液于波长570nm处测吸光度。
四、工作曲线的绘制
分别吸取汞标准溶液(2μg/mL)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于一组60mL分液漏斗中,用水稀至约20mL,加5mL0.1mol/LEDTA溶液,摇匀,用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH 4~5,以下操作同分析步骤进行,测吸光度绘制工作曲线。
五、注意事项
(1)被双硫腙萃取的汞,可被含溴离子的硫酸溶液定量反萃取。当溴化钠浓度大于0.03mol/L时即能定量反萃取,随着用量增大,空白值略有增高,本法选用溴化钠浓度为0.05mol/L。
(2)硒与丁基罗丹明B有显色反应,需分离除去。硒大于200μg使结果偏高,硒虽不被双硫腙萃取,但其吸附在有机相的硒量有时大于200μg,对测定结果有影响,用洗涤液洗2次可将硒洗脱。
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