北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

丁基罗丹明B分光光度法测定纯硒中的微量汞

发布时间:2015-01-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:379

一、方法要点

试样用硝酸分解,调节试液pH=4~5时,用双硫腙四氯化碳溶液萃取分离,然后用含溴离子的硫酸溶液反萃取,最后用甲苯萃取汞与丁基罗丹明B的离子缔合物,用分光光度法测定。方法的灵敏度、稳定性优于双硫腙法,在有足量掩蔽剂存在下,方法适用于多种物料中微量汞的测定。

二、试剂与仪器

(1)0.002%双硫腙四氯化碳溶液:称0.002g双硫腙溶解于100mL四氯化碳溶液中(按常法精制)。

(2)洗涤液:5mL0.1mol/LEDTA溶液加10mL50G乙酸铵溶液,用水稀至100mL,摇匀,用氨水和乙酸调节溶液pH4~5。

(3)反萃取液:硫酸(2+3)与0.1mol/L溴化钠溶液等体积混合。

(4)丁基罗丹明B水溶液(0.1%)。

(5)汞标准溶液:称取0.6768g二氯化汞溶于水中,用水稀至1000mL容量瓶中,摇匀,此溶液含汞为0.5mg/mL,使用时稀至2μg/mL。

(6)EDTA溶液(0.1mol/L)、甲苯。

(7)乙酸铵溶液:50%水溶液。

(8)硫氰酸铵溶液:50%水溶液。

(9)分光光度计

三、分析步骤

称取纯硒试样1.0000g于100mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),低温加热溶解,驱去氮的氧化物,蒸发至2~3mL,取下冷却,用水移入60mL分液漏斗中,用水稀至约20mL,加5mL 0.1mo1/LEDTA溶液,摇匀,用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH=4~5,加10mL50%乙酸铵溶液,摇匀,加1mL50%硫氰酸铵溶液,摇匀,加10mL双硫腙溶液,剧烈振荡1min,静置分层后,有机相移入另一分液漏斗中(有机相若呈橙红色,必须用双硫腙再次萃取,直至有机相呈暗绿色为止,合并有机相),有机相用洗涤液洗2次,每次10mL,振荡15s,静置分层后弃去水相,于有机相中加反萃取液10mL,振荡1min,静置分层后,弃去有机相,于水相中准确加人10mL甲苯、10滴0.1%丁基罗丹明B溶液,振荡30s,静置分层后,弃去水相,有机相经脱脂棉过滤后,用lcm比色皿以空白作参比液于波长570nm处测吸光度。

四、工作曲线的绘制

分别吸取汞标准溶液(2μg/mL)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于一组60mL分液漏斗中,用水稀至约20mL,加5mL0.1mol/LEDTA溶液,摇匀,用氨水(1+1)和乙酸(1+1)调节溶液pH 4~5,以下操作同分析步骤进行,测吸光度绘制工作曲线。

五、注意事项

(1)被双硫腙萃取的汞,可被含溴离子的硫酸溶液定量反萃取。当溴化钠浓度大于0.03mol/L时即能定量反萃取,随着用量增大,空白值略有增高,本法选用溴化钠浓度为0.05mol/L。

(2)硒与丁基罗丹明B有显色反应,需分离除去。硒大于200μg使结果偏高,硒虽不被双硫腙萃取,但其吸附在有机相的硒量有时大于200μg,对测定结果有影响,用洗涤液洗2次可将硒洗脱。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听