北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
本法在5mol/L氢溴酸介质中,用乙酸丁酯萃取铟,然后用底液反萃取,直接进行极谱测定,可适用于各种矿石样品及金属锌中微量铟的测定。
二、试剂与仪器
(1)乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=6):称取无水乙酸钠80g溶于水,加入冰乙酸2.4mL,用水稀释至1000mL,摇匀。
(2)铜铁试剂溶液:0.3%水溶液,新鲜配制。
(3)铟标准溶液:称取0.1000g金属铟,置于200mL烧杯中,加15mL氢溴酸,加热溶解,冷却,用水冲入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使用时,用5mol/L氢溴酸溶液稀释成所需浓度的铟标准溶液。
(4)氢溴酸:5mol/L溶液。
(5)碘化钾:20%溶液。
(6)硫代硫酸钠:25%溶液。
(7)乙酸丁酯、二甲基亚砜。
(8)氟化钾:10%溶液。
(9)JP-1A示波极谱仪:用三电极系统。
三、分析步骤
称取0.5000g矿样于100mL烧杯中,加15mL盐酸-待硫化物分解后.加入5mL硝酸。盖上表面皿,置于电热板上加热,待样品完全分解后,蒸发至于,取下冷却,加2mL氢溴酸、几滴饱和溴水,蒸干,再用氢溴酸蒸干2次,加5mol/L氢溴酸5mL,温热使盐类溶解.冷却后加入20%碘化钾0.5mL,滴加25%硫代硫酸钠还原至无色,将溶液移入分液漏斗中.用10mL 5mol/L氢溴酸洗涤烧杯,加乙酸丁酯10mL,萃取1min,分层后弃去水相,用5mol/L氢溴酸5mL。洗涤有机相三次,然后用乙酸一乙酸钠缓冲液10mL,反萃取1min.将水相放入50mL烧杯中,加0.5mL二甲基亚砜溶液,摇匀,加0.5mL 10%氟化钾、1mL铜铁试剂,摇匀。用示波极谱仪导数部分,于电位-0.5V开始扫描,摄图。
四、标准曲线的绘制
分别吸取含铟0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10μg的铟标准溶液于分液漏斗中,用5mol/L氢溴酸补足体积至15mL,然后加乙酸丁酯10mL,萃取1min,以下按分析步骤进行,测吸光度绘制曲线。
五、注意事项
金属锌中铟的测定:称取纯金属锌0.5g于100mL烧杯中,加10mL氢溴酸溶解,蒸干,加5mol/L氢溴酸5mL,温热溶解盐类,冷却,加20%碘化钾0.5mL,然后按分析步骤进行。
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