北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在弱碱性条件(pH=9~11)下,苯并-15-冠醚-5-双苦胺-钾的离子缔合物可被萃取到有机相中进行分光光度法测定。经测定相应于钾的表观摩尔吸光系数为2.7×104,是分光光度法测定钾较为灵敏的方法。
二、试剂与仪器
(1)钾标准溶液:用优级纯KCl配制成浓度为1μg/mL的钾标准溶液。
(2)双苦胺(HD)标准溶液(1.00×10-3 mol/L,:称取经120℃烘干的HD 0.439g,溶于10mL0.2mol/LiOH中,用离子交换水稀至1000mL。
(3)苯并-15-冠醚-5(B15c5)标准溶液:1.00×10-3 mol/L的甲苯溶液。
(4)LiOH-H3BO3缓冲溶液(pH=l0.2):用LiOH和H3BO3配成,溶液中Li+浓度为0.010mol/L,H3BO3的量在pH计上调整加入。
(5)显色液:为简化操作,将双苦胺直接配制成缓冲溶液。溶液中HD的浓度为1.0×10-3 mol/L,L+为0.010mol/L,pH=10.2。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
取2.5mL双苦胺标准溶液、1mL缓冲溶液(亦可直接加入2.5mL显色液)于分液漏斗中,加入适量的试样溶液,加适量水凋至体积为5mL。加入5mL苯并-15-冠醚-5-标液,萃取1min,静置约10min至两相分层清亮,在420nm处用0.5cm比色皿测定有机相吸光度A0。同样条件下无钾萃取液测定吸光度Ab络合物吸光度为A,即A=A0—Ab。
四、工作曲线的绘制
取2.5mL显色液若干份分别置于分液漏斗中,分别加入钾标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,按分析步骤测定A,以A对ck+作工作曲线。
五、注意事项
(1)水样的测定:一般水样可直接用本方法测定,按分析步骤进行即可。含钾量大于5μg的样品需以离子交换水稀释后进行测定,经过酸化的水样应蒸干赶尽酸气后水浸取,再按上述步骤测定。
(2)岩石、土壤样品的测定:试样用酸溶法处理。一般以H2SO4-HF分解试样,用盐酸溶解残渣后蒸干赶尽酸气,以水浸取即可。较复杂的样品可在盐酸溶解残渣后用NH4OH-
(NH4)2CO3沉淀分离金属离子,蒸干滤液后在450℃灼烧分解铵盐,水浸取制备试液,试液制备后的操作步骤同一般水样。
(3)植物样品的测定:试样用浓HNO3或浓HClO4消化处理,消化后蒸干赶尽酸气,用水浸取制备试液,步骤同一般水样的测定。
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