一、方法要点

用钾、钠离子选择电极于同一试液中测定钾、钠，该法准确度、精密度良好，操作简便，易于掌握，可用于钢厂保护渣中钾、钠含量的测定。

二、试剂与仪器

(1)钾标准溶液：用光谱纯KCl配制成0．05mg／mL溶液。

(2)钠标准溶液：用基准NaCl配制成lmg／mL溶液。

(3)三乙醇胺溶液(1+3)。

(4)盐酸溶液(1+1)。

(5)氢氟酸。

(6)钾离子选择电极：S4020型，以缬氨霉素为活性物质的PVC膜电极。

(7)钠离子选择电极。

(8)参比电极：217型饱和甘汞电极，盐桥外套管充以0.2mol／L乙酸锂-3％琼脂。

(9)电位测定仪：0.1mL精度的离子计。

(10)电极的处理：测试前应将钾、钠离子选择电极浸在三乙醇胺(1+20)溶液中，该溶液中钾、钠离子浓度分别为0.001mg/mL和0.02mg／mL。

三、分析步骤

称取试样0．2000g于铂皿中，加入20mL盐酸(1+1)和5mL氢氟酸，加热溶解，待试样全部溶解后，继续加热蒸发至干，加入5mL盐酸(1+3)，温热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10mL试液置于50mI。容量瓶中，加入10mL三乙醇胺(1+3)，稀释至刻度，摇匀，置于塑料杯中，分别插入钠、钾和参比电极，在搅拌下读取稳定电位值，在校正曲线上查得钾、钠量，计算样品中钾、钠含量。

四、标准曲线的绘制

吸取含钾量为0.1、0.3、0.5、0.7、0.8mg的钾标准溶液．分别置于50mL容量瓶中，对应加入含钠量为1.0、3.0、5.0、7.0、8.0mg的钠标准溶液，加入1mL盐酸(1+3)和10mL三乙醇胺(1+3)，用水稀释至50mL。转移至塑料杯中，分别插入钠、钾和参比电极，在搅拌下读取稳定电位值，在半对数坐标纸上绘制电位对lgc的标准曲线。