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兴多偶氮氯膦I分光光度法测定铝合金中的微量镁

发布时间:2015-01-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:702

一、方法要点

铝合金试样用盐酸分解,在氯化铵一氨水缓冲溶液(pH9.9)中,镁与兴多偶氮氯膦工生成紫红色络合物,在波长580nm处测量吸光度。镁在0~25μg/50mL范围内遵循比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)氯化铵-氨水缓冲溶液(pH 9.9):每1000rnL溶液中含3.3mL浓氨水和2.68g氯化铵。

(2)兴多偶氮氯膦I:0.025%溶液。

(3)盐酸:(1+1)溶液。

(4)三乙醇胺:(1:2)水溶液。

(5)邻菲咯啉乙醇溶液(0.4%)。

(6)酒石酸钾钠溶液(5烯)。

(7)镁标准溶液:取纯镁0.1000g,加盐酸(1+1)10mL,溶解后稀至1000mL,用时再稀释为含镁为5μg/mL的镁标准溶液。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取0.1000g铝合金试样,加盐酸(1+1)5mL,微热溶解,过滤于200mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。吸取试样溶液5mL于50mL容量瓶中,加1滴甲基红指示剂,用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色,加pH9.9的氯化铵-氨水缓冲溶液5mL、三乙醇胺(1:2)3mL,摇匀,放置片刻,再加0.4%邻菲咯啉乙醇溶液2mL、(5%)酒石酸钾钠溶液1mL、兴多偶氮氯膦I溶液10mL,用水稀释至刻度,以含纯铝2.5mg的试剂空白作参比,在波长580nm处,用1cm比色皿测定其吸光度。

四、标准曲线的绘制

各加入纯铝2.5mg于50mL容量瓶中,并分别加入含镁为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的镁标准溶液,加1滴甲基红指示剂,用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色,以下按分析步骤进行,测定吸光度.绘制标准曲线。

五、注意事项

以铝作基体,对常见共存离子允许量:Zn2000μg,Cu、Ni300μg,Fe、Ag200μg,Ca、Zr150μg,Mn、Ti、Ce100μg。

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