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meso-四(对磺基苯)卟啉分光光度法测定矿石中的微量锰

发布时间:2015-01-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:666

一、方法要点

在meso-四(对磺基苯)卟啉(TPPS4)与高分子季铵盐在有辅助络合剂存在下,pH 7.8~11的碱性介质中,可以与锰迅速地形成灵敏度极高的三元络合物,其最大吸收峰位于442nm。采用EDTA和TEA作掩蔽剂,45种金属离子和18种非金属物无干扰。本法为目前锰的分光光度法中灵敏度最高的方法,不需分离可直接测定矿石、生铁和合金钢中痕量的锰。

二、试剂与仪器

(1)锰标准溶液(1μg/mL)。

(2)缓冲溶液:由0.3mol/L硼砂和0.2mol/L氢氧化钠以l:2混合,在pH计上调节至pH值为10.4。

(3)三乙醇胺(TEA):10%溶液。

(4)氢氧化钠溶液(10%)。

(5)盐酸溶液(1mol/L)。

(6)乙二胺溶液(25%)。

(7)抗坏血酸:10%溶液。

(8)meso-四(对磺基苯)卟啉(TPPS4):0.02%的溶液。

(9)EDTA:10%溶液。

(10)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):10%溶液。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取0.1000g矿样于塑料坩埚中,用水湿润,加硫酸(1+1)1mL、浓盐酸6mL,加热片刻取下冷却,加浓硝酸1mL氢氟酸6mL,在电热板上溶解并蒸发至冒白烟完(生铁和合金钢样,用盐酸-硝酸溶解,赶硝酸后),以(1+1)盐酸8mL提取,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分取0.5~2.0mL清液于10mL比色管中,加0.5mL200μg/mL的镉溶液、0.5mL 10%TEA溶液、1滴0.01%酚酞溶液,用10%氢氧化钠和1mol/L盐酸溶液调至酚酞无色,加2mL pH10.4的缓冲液、0.25mL 25%乙二胺、1mL0.02%的TPPS4溶液,摇匀,在沸水浴中加热显色2min,取出后用冷水冷却至室温,加0.5mL 10%的抗坏血酸溶液,摇匀,加0.5mL 10%的EDTA溶液,摇匀,放置30min,加入0.1mL10%CTMAB溶液,稀释至刻度,摇匀,以试剂空白为参比,于442nm波长,用1cm比色杯,测量溶液的吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取锰标准溶液含锰量为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、l.00μg于10mL比色管中,加入0.5mL200μg/mL的镉溶液、0.5mL10%TEA溶液、1滴0.01%酚酞溶液,用10%氢氧化钠和lmol/L,盐酸溶液调至酚酞无色,加2mLpH10.4的缓冲液、0.25mL25%乙二胺、lmL0.02%的TPPS4溶液,摇匀,在沸水浴中加热显色2min,取出后用冷水冷却至室温,加0.5mLl0%的抗坏血酸溶液,摇匀,加0.5mL10%的EDTA溶液,摇匀,放置30min,加入0.lmL10%CTMAB溶液。稀释至刻度,摇匀,以试剂空白为参比,于442nm波长,用1cm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)TPPS4在室温下与金属离子反应很慢,加入辅助络合剂和金属离子镉等离子可加速反应。

(2)在镉盐和乙二胺存在下,室温显色,反应35min完成,在85℃水浴中,反应45s可以完成。

(3)在高温时二价铁与TPPS,形成高灵敏度的黄色络合物,干扰锰的测定,因此抗坏血酸必须在锰与TPPS4加热显色后,冷至室温再加。

(4)Mn-TPPS4-CTMAB络合物的络合比为1:1:8。

(5)在用EDTA和TEA等作掩蔽剂时,除Zn 1μg、Co 3μg允许量较小外,其余元素不干扰锰的测定。

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