北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在3.3~4.5mol/L盐酸介质中,用乙基黄原酸钾-硫氰酸盐与Mo(V1)生成橙红色络合物,反应式如下:
MoO2Cl2+2(SCN)-一→MoO2(SCN)2+2C1-
2SC(OC2H5)SK十2H++2Cl-一→[SC(OC2H5)SH)]2+2KCl
MoO2(SCN)2+[SC(OC2H2)SH]2一→MoO2(SCN)2[SC(OC2H5)SH]2
此络合物用苯乙酮萃取,分光光度法测定YAG:Nd中钼含量。酸度在3.3~4.5mol/L间,钼均能被定量萃取。当大于4.5mo1/L时,钼萃取率逐渐下降;当小于3.3mol/L时,两相分层不好,故选用文6mol/L盐酸为萃取酸度。
二、试剂与仪器
(1)钼标准溶液:用钼酸铵配成0.2mg/mL贮备溶液。用时稀释为含钼为2μg/mL的标准溶液。
(2)乙基黄原酸钾:1%水溶液(每日新配)。
(3)硫氰酸铵:5%水溶液。
(4)苯乙酮、无水乙醇。
(5)熔剂:碳酸锂与硼酸按1:2混合均匀。
(6)盐酸:10mol/L溶液。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
先将YAG:Nd晶体样品洗净后,在火焰上加热至700℃,立即投入盛有蒸馏水的烧杯中,晶体炸裂、烘干,研磨至200目,再烘干,称取样品0.5g于铂坩埚中,加入熔剂3g,用玻璃棒搅匀-盖好坩埚盖,放入马弗炉中在200℃、600℃、800℃、1000℃分别恒温30min.取出,用4mol/L盐酸浸取熔块,加热溶解后,用氨水(1+1)调至近中性,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.匀,取10mL试液于60mL分液漏斗中,加入10mol/L盐酸使最、后溶液酸度为3.6mol/L,摇匀,加硫氰酸铵2.5mL乙基黄原酸钾1.7mL,摇匀,加10mL苯乙酮,振荡90s,静置分层后弃去水相,有机相转入小锥形瓶中,加入-0.5mL无水乙醇,摇匀,用2cm比色皿,在470nm处,以苯乙酮作参比液测定吸光度。测得值减去空白后,从标准曲线求得钼的含量。
四、标准曲线的绘制
分别取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL.钼标准溶液(2μg/mL)于60mL分液漏斗中,加入10mol/L盐酸,使最后溶液酸度为3.6mol/L,摇匀,加硫氰酸铵2.5mL,以下同分析步骤进行。
五、注意事项
用硝酸溶样:
3MoC+10HNO3一→3H2MoO4+10NO+3CO2+2H2O
五价钼与硫氰酸钠形成络合物
2H2MoO4+16NaSCN+SnCl2+12HCl一→2[3NaSCN·Mo(SCN)5]+SnCl4+10NaCl+8H2O
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