北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
矿样用过氧化钠于650℃熔融,用热水浸取试液于比色管中,在盐酸介质中,用非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基酚(TritionX-100)作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,提高钼的灵敏度。于520nm处用1cm比色皿测量吸光度。
二、试剂与仪器
(1)盐酸羟胺:50%水溶液。
(12)苯芴酮:0.03%乙醇溶液,加少量盐酸(1+1)。
(3)钼标准溶液(2μg/mL)。
(4)乙醇。
(5)15%磷酸水溶液。
(6)聚氧化乙烯烷基酚(TritionX-100):1%(体积分数)水溶液。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.5000g置于刚玉坩埚中,加4g过氧化钠,于650℃熔融至透明液体,冷却,用热水浸取并煮沸数分钟,倒入100mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀并放置澄清,吸清液5mL于25mL比色管中,加酚酞1滴,滴加浓盐酸至红色消失溶液清亮,加2mol/L盐酸2mL15%磷酸1mL、50%盐酸羟胺3mL,加1%TritionX-1003mL、0.03%苯芴酮1mL、乙醇1mL,稀释至刻度并摇匀,于520nm处用lcm比色皿测量吸光度,从标准曲线上查出钼量。
四、标准曲线的绘制
吸取钼标准溶液分别含钼0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg于25mL比色管中,加数滴氨水(1+1),以酚酞为指示剂,用盐酸(1+1)中和至无色,加2mol/L盐酸2mL,以下同分析步骤进行,测吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
最佳酸度为25mL体积中含有2mol/L盐酸2mL,酸度较小时,苯芴酮可能析出。
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