北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
矿石样品经硝酸、氢氟酸分解,调节pH3.5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚],用苯萃取,在585nm处,用0.5cm比色皿,以试剂空白为参比测吸光度。
二、试剂与仪器
(1)镍标准溶液:称取纯镍0.5000g,用15mL硝酸加热至完全溶解,转入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此溶液含镍为500μg/mL。使用时分取此溶液用水稀释至浓度为2μg/mL。
(2)EDTA溶液(0.01mol/L)。
(3)柠檬酸溶液(5%)。
(4)氟化铵溶液(50%)。
(5)盐酸-乙酸溶液:17mL浓盐酸和12mL冰乙酸混合,加水至1000mL。
(6)PAN(0.10A):称0.1g溶于100mL甲醇中。
(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:lmol/L乙酸溶液,以1 mol/L乙酸钠溶液调节至pH=3.5(用酸度计测量)。
(8)苯。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
准确称样0.1000~0.2000g(使镍不超过10μg)置于聚四氟乙烯烧杯中,加硝酸、氢氟酸各5mL,加热至溶液体积为2~3mL,加水10mL,煮沸,滤入50mL烧杯中,加氟化铵溶液2mL、硝酸钾0.5g.柠檬酸溶液2mL,加水至体积为20mL,煮沸后,加0.l%对硝基酚1滴,以氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节至溶液黄色刚好消失,加乙酸-乙酸钠缓冲液5mL、PAN溶液2mL,摇匀,在沸水浴中放置3~4min,冷却,转入60mL分液漏斗中,加水至体积不大于40mL,加苯10mL,萃取3min,分层后弃去水相,加盐酸-乙酸溶液和0.01mol/LEDTA各10mL(两者混合时pH值约为1.2),萃洗2min,分层后弃去水相,有机相在离心试管中离心lmin,在波长585nm处,用0.5cm比色皿,以试剂空白为参比液测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别吸取镍标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL干50mL烧杯中,加水约。15mL,加0.1%对硝基酚1滴,用氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节至溶液黄色刚消失,加pH=3.5缓冲液5mL,以下按分析步骤进行,测吸光度并绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)加PAN前,于水相中加人50%氟化铵2mL、硝酸钾0.5g(以增强F-对铁的络合能力)和5%柠檬酸2mL作掩蔽剂,掩蔽大部分共存离子。
(2)含铜、钴的有机相。用10mL盐酸-乙酸溶液和10mL 0.01mol/LEDTA溶液,用pH 1.2的EDTA萃洗消除干扰。
(3)5%柠檬酸溶液加入量超过5mL时,结果偏低。
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