北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在3mol/L盐酸介质中,有酒石酸存在下,加入氯代磺酚C与铌形成深蓝色络合物,根据颜色深浅测得铌含量。钨、钒等以酒石酸络合,钼用抗坏血酸还原,消除影响。
本方法适用于含铌量在0.1%~2.0%的测定。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、盐酸溶液(1十1)。
(2)浓硝酸、乙醇。
(3)硫酸溶液(1+1)。
(4)磷酸溶液(1+1)。
(5)氢氟酸溶液(1+6)。
(6)酒石酸:30%溶液。
(7)EDTA(乙二胺四乙酸二钠):1%溶液。
(8)抗坏血酸:2.5%溶液(现配现用)。
(9)氯代磺酚C:0.05%溶液。
(10)铌标准溶液:称取五氧化二铌0.1431g于50mL瓷坩埚中,加焦硫酸钾5~7g,于600~700℃高温炉中熔融至透明,冷却,用30%酒石酸溶液70mL浸取,煮沸至熔融物全部呈透明。稍冷,加入硫酸(1+1)200rnL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铌为0.1mg/mL。
(11)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.0500~0.2000g(控制含铌量为0.2~1.0mg)于150mL锥形瓶中,加入盐酸15mL、硝酸5mL、(1+1)磷酸2mL,加热溶解,待试样完全溶解后,加入硫酸(1+1)8mL,蒸
发至微冒白烟,并滴加硝酸破坏碳化物,继续加热至冒白烟,取下稍冷,沿瓶壁加入酒石酸溶液20rnL、水少许,煮沸到溶液透明,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
分取试液5mL于50mL容量瓶中,加入EDTA溶液5mI。、盐酸(1+1)25mL、乙醇5mL,摇匀后准确加入氯代磺酚C溶液3mL,以水稀释至刻度,摇匀。在20~35℃放置40min。倒出部分溶液于2cm比色皿中,将剩下部分(约35mL)滴加0.75mL氢氟酸,充分摇匀至褪色为参比液,于波长660nm处,测其吸光度。从标准曲线上查得铌含量。
钼含量大于5%时,可如下处理:分取5mL试液于50mL容量瓶中,加入EDTA5mL、抗坏血酸溶液2mL,于沸水浴中煮沸1min,取出立即以流水冷却至室温,加入(1+1)盐酸25ml、乙醇5mL,以下操作同上。
四、标准曲线的绘制
称取不含铌、钼试样5份,加盐酸、硝酸溶解,加硫酸(1+1)8mL蒸至冒烟,冷却后加入铌标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,加入20mL酒石酸溶液,加少量水,煮沸至溶液透明,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,以下同试样分析步骤,测得吸光度并绘制成标准曲线。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论