北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在酸度为0.12~0.19mol/L的溶液中,罗丹明B和磷钼二元杂多酸在含有聚乙烯醇中显色反应成离子缔合物,其反应式如下:
H3[P(Mo2O7)6]4- +4RhB+ ↔ (RhB)4H3[P(Mo2O7)6]
以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长为590nm处测吸光度。
二、试剂与仪器
(1)硫硝混合酸:370mL水加100mL硫酸、30mL硝酸。
(2)稀硫硝混合酸:取上述硫硝混合酸25mL,用水稀释至500mL(大约0.4mol/L)。
(3)磷标准溶液:用高纯的KH2PO4配制成浓度为0.2mg/mL的溶液,然后再配制成含磷为2μg/mL的磷标准溶液。
(4)过硫酸铵:15%水溶液。
(5)钼酸铵:0.5%水溶液。
(6)聚乙烯醇:0.5%水溶液。
(7)罗丹明B:0.1%水溶液。
(8)30%过氧化氢、氢溴酸、盐酸。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
(1)不含砷试样称取0.2000g样品于100mL烧杯中,加硫硝混合酸5mL,低温加热溶解,再加过硫酸铵15%5mL,煮沸至没有小气泡,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
吸取试液20mL于50mL容量瓶中,加水10mL,然后加钼酸铵0.5%2mL、聚乙烯醇0.5%2mL、罗丹明B 0.1%2mL,以水稀释至刻度,摇匀,放置15min,以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长为590nm处测吸光度。
(2)含砷试样称取0.2000g样品于100mL烧杯中,加盐酸2mL,分次滴加过氧化氢30%2mL,低温加热溶解,煮沸分解过氧化氢,然后加入氢溴酸3mL,低温蒸发至近干,取下,加硫硝混合酸5mL,用少量水冲洗杯壁,加热煮沸至棕色气体赶尽,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
吸取试液20mL于50mL容量瓶中,加水10mL,然后加钼酸铵0.5%2mL、聚乙烯醇0.5%2mL、罗丹明B0.1%2mI.,以水稀释至刻度,摇匀,放置15min,以试剂空白为参比,用lcm比色皿,在波长590nm处测吸光度。
四、标准曲线的绘制
吸取磷标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL于50mL容量瓶中,加稀硫硝混酸20mL,加水10mL、钼酸铵0.5%2mL,以下按分析步骤进行,测吸光度绘制标准曲线。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论