酱腌菜指以新鲜蔬菜为原料, 采用不同的腌渍工艺制作而成的各种蔬菜制品。随着含氮化肥的广泛使用，蔬菜中硝酸盐残留量过高，硝酸盐在还原酶的作用下可生成亚硝酸盐，亚硝酸与食品中常见的有机胺类化合物形成致癌物亚硝胺类，从而危害人类健康。为控制人体对硝酸盐、亚硝酸盐的摄入量，我国已对食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准。

硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法有:离子色谱法、分光光度法等。离子色谱法因为操作简便、快速、定性定量准确，越来越受到检测人员的青睐。离子色谱法主要采用紫外检测器，而目前一些基层检测机构离子色谱主要配备电导检测器，这无疑要额外增加一个检测器。笔者通过对样液用固相萃取柱净化，建立了以DionexIonPac ASl9 色谱柱一电导检测器测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐的方法，对提取方法和色谱条件进行了选择和优化，方法操作简便，回收率高，适用于酱腌菜等高含盐量食品的检测。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

ICS-2100离子色谱仪（美国，Dionex）配DIONEXEG40淋洗液发生器、电导检测器、ASRS300抑制器，超纯水制备系统器（美国 PALL），超声波仪（上海安谱），RP柱、Ag柱、Na柱氯离子、亚硝酸根、硝酸根标准溶液( 购自中国计量科学研究院)，乙酸( 分析纯)，超纯水( 电阻率18.2MΩ·cm)。

1.2 色谱条件

IONPAC ASl9 阴离子交换柱以及IONPACAGl9 保护柱，柱温为35.0℃，电导池温度35.0℃，流速1.0mL/min，抑制器电流99mA，进样200μL。

2 结果与讨论

2.1 提取条件的选择和优化

实验以萧山萝卜干为例，通过对超声提取时间和温度的选择，确定最佳的提取方法。称取样品5.0g于100mL 比色管中，加80mL 水充分混匀，于25℃，40℃，60℃，75℃水浴超声提取，选用10min，20min，30min，40min，50min 为提取时间。以不同提取方式样液中NO2- 离子含量来考察超声时间和温度对提取效果的影响,结果表明，在不同温度下样液中NO2-离子浓度以室温提取效率最好，提取时间超过30min，试样中NO2-离子浓度趋于平衡。因此确定室温25℃，超声30min为试验最佳提取条件。

2.2 干扰物的去除和色谱条件的确立

酱腌菜基体复杂，尤其是Cl- 和CH3COO-浓度较高，高浓度的Cl-会掩盖低浓度NO2-的出峰，样液必须经RP柱脱有机物、经Ag柱脱氯处理。实验采用浓度为50mg/L的Cl-、20mg/L的NO2-、20mg/L的NO3-混合溶液模拟样液过RP柱、Ag柱处理，发现经过处理后NO2-、NO3-含量没有发生显著变化。

因此在保证待测离子准确度和合理分离度前提下，尽可能选择较大的淋洗液浓度，以节省分析时间，提高柱效；同时又使强保留组分快速洗脱，对淋洗液浓度选用梯度淋洗方式。实验通过优化梯度条件选择了最佳淋洗程序。