北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在水溶性季铵盐——氯化十四烷基二甲基苄基铵(ZePh)存在下萃取钯,使微量的钯与大量金属元素分离,分离效果好,萃取效率高。
在0.1~0.6mol/L HCl范围内钯与5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3.5-2Br-PADAT)及乙醇生成稳定的紫色络合物,在波长600nm处用2cm比色皿,以试剂空白作参比测量吸光度。
二、试剂与仪器
(1)0.4mol/L盐酸-乙醇溶液:500mL无水乙醇溶液中加入盐酸17mL。
(2)ZeFh溶液(2.5%):称取25gZePh溶于1000mL水中。
(3)3,5-2Br-PADAT溶液(0.03%):称取3,5-2Br-PADAT0.03g溶于乙醇100mL中。
(4)钯标准溶液:配成含钯为2μg/mL的2mol/L盐酸溶液。
(5)盐酸、过氧化氢。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取1.000~20.00g矿石样于瓷蒸发皿中,在700℃焙烧1h,冷后移入250mL烧杯中,加盐酸50mL,过氧化氢10mL分两次加入,搅匀,盖表面皿,冷溶1h,再煮沸30min,吹洗表面皿,蒸至体积约10mL(若钯含量低,需取全量分析,则蒸至黏稠状),加20~40mL沸水,微沸1min,趁热用布氏漏斗双层滤纸抽滤(残渣不多,可用玻璃漏斗单层滤纸直接过滤至容量瓶或分液漏斗中),以热的1%盐酸洗涤,再以热水洗涤,滤液转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.分取部分试液,置于125mL分液漏斗中,加2.5% ZePh溶液10mL,加入1,2-二氯乙烷10mL振荡1min,分层后,将有机相移入60mL分液漏斗中,加入0.2mol/L盐酸溶液25mL,振荡洗涤30s(若试样中含Cu2+低于200mg,有机相也可以不用0.2mol/L盐酸溶液洗涤,但在显色完成后,加入5% EDTA溶液1mL掩蔽Cu2+),分层后,有机相移入25mL小烧杯中,加入20%氯化钠溶液3滴,置沸水浴上加热蒸干,加0.4mol/L盐酸溶液约2mL溶解(水浴上加热片刻),用0.4mol/L盐酸洗入25mL比色管中,加入0.03% 3,5-2Br-PADAT溶液1mL,摇匀,放入70~80℃水浴中加热5min,冷水中冷却至室温,加入0.4mol/L盐酸一乙醇溶液12mL,用0.4mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,在600nm处用2cm比色皿,以试剂空白作参比测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的钯标准溶液,置于125mL分液漏斗中,加入盐酸(1+2)2.5mL、2.5% ZePh溶液10mL,用水稀释至50mL,加入1,2-二氯乙烷10mL,振荡1min,分层后,将有机相放入25mL小烧杯中,加入20%氯化钠溶液3滴,以下同分析步骤,测定吸光度,绘制标准曲线。
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