一、方法要点

矿石样品经氧化镁烧结后，只有钼干扰铼的测定，采取在pH5～6的微酸性溶液中，用8一羟基喹啉一氯仿萃取残留的钼和钨，使之与铼分离。铼与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵生成络合物，在4mol/L盐酸介质中，于-0.7V处有一灵敏的催化波，可测至0．02μg／mL的铼。

二、试剂与仪器

(1)吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC，1％)：过滤，逐周配制。

(2)铁溶液(10mg／mL)：用硫酸高铁配制。

(3)缓冲液(pH5)：50mL1mol／L氢氧化钠溶液及4．3mL冰乙酸混合，用水稀至500mI。。

(4)8一羟基喹啉溶液(4％)：乙醇溶液。

(5)铼标准溶液：称取0.1000g高纯金属铼，加浓硝酸25mL，在水浴上加热溶解，蒸发至约1mL，加盐酸6mL，再蒸发至约1mL，并重复处理一次，用水稀至1000mL。此溶液含铼为100μg／mL，再稀释成浓度为5μg／mL的铼标准溶液。

(6)氧化镁、氯仿、硫脲溶液(5％)。

(7)JP一1A型示波极谱仪、导数部分、三电极、滴汞电极、甘汞电极、铂辅助电极。

三、分析步骤

称取0．1000～1．0000g样品于预先加有3～4g氧化镁的20mL高型瓷坩埚中，搅匀，上面覆盖一层氧化镁，放入马弗炉中，从低温升至650℃，并在此温度下保持lh，取出冷却后，倾入100mL烧杯中，用20mL水提取，加入1mL铁溶液，摇匀，再加入氨水(1+1)lmL，煮沸5min，用致密滤纸过滤，滤液用50mL烧杯承接，用极少量水洗烧杯和沉淀各两次。
将滤液蒸发至15mL左右，取下冷却，倾入25mL比色管中，用3mL缓冲液和少量水洗涤烧杯，加入1mL 8-羟基喹啉溶液，充分摇匀，最后加入5mL氯仿，用水稀至25mL，萃取1min，放置清亮后，分取10mL水相于50mL干烧杯中，加入6mL盐酸，冷却后，再加入lmL硫脲(5％)，放置5min，加入1mL乙醇，最后加APDC 1 mL，放置30min后，在起始电位-0.55V处用导数部分测定。

四、标准曲线的绘制

分别吸取铼标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4.0、5.0mL置于50mL干烧杯中，用水稀至10mL，加入6mL盐酸，以下按分析步骤进行。

五、注意事项

(1)当加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)后，如果溶液呈黄色或棕色，说明钼超过了允许量。当钼量高时，可萃取两次分离，第一次可在分液漏斗中用10mL氯仿萃取，弃去有机相，溶液放入25mL比色管中，再萃取一次(加入lmL8一羟基喹啉溶液)。

(2)砷、锑等与APDC生成沉淀，妨碍测铼，但有乙醇时，试液清亮，加硫脲可消除10μg钼的影响，但铼波随着硫脲用量的增加而稍降。