北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样以盐酸、氢碘酸及次亚磷酸钠混合溶液溶解,试样中的硫或硫酸根以硫化氢形式逸出,其化学反应式:
MeS+2HI—→MeI2+H2S↑
MeSO4+10HI—→MeI2+4I2+4H2O+H2S↑
2I2+Na3PO2+2H2O一→4HI+Na3PO4
以氮气作载气,将硫化氢通至锌氨络盐溶液中吸收,其反应式:
Zn(CH3COO)2+2NH4OH+H2S—→ZnS+2CH3COONH4+2H2O↑
在三氯化铁存在的强酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲苯胺盐酸溶液作用,生成可溶性染料,亚甲基蓝,反应式:
ZnS+2HCl—→ZnCI2+H2S↑
用分光光度计,在670nm波长处,测其吸光度。
二、试剂与仪器
(1)混合还原剂:氢碘酸100mL、盐酸200mL、冰乙酸25mL、次亚磷酸钠20.000g混合,搅匀,移入蒸馏瓶中,通氮气回流蒸馏2h,冷却(不停氮气),贮存于棕色试剂瓶中,备用。
(2)吸收液:硫酸锌(ZnSO4·7H2O)5g,加水500mL溶解,加入2%氢氧化钠溶液300mL,然后边加边搅地加入硫酸铵70g,使氢氧化锌全部溶解后,加入甘油50mL,以水稀释至1000mL,摇匀。
(3)三氯化铁溶液(2%):取三氯化铁2g用1.200mo1/L盐酸溶解并稀释至100mL。
(4)对氨基二甲苯胺盐酸盐溶液:称取1g对氨基二甲苯胺盐酸盐溶解于6mol/L的盐酸500mL中。
(5)盐酸(特纯):(1+1)溶液。
(6)氮气:纯度为99.95%。
(7)硫标准溶液:准确称取于105℃烘干的硫酸钾0.5435g,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含硫为100μg/mL。准确移取该溶液500mL于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含硫为10μg/mL。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
准确称取试样0.1000~1.000g放入蒸馏瓶中,加混合还原剂15mL置于加液漏斗中,加吸收液25mL于吸收瓶中,将装置全部接好,以90~120mL/min的流速通入氮气,2~3min后,分次加入混合还原剂,加热,使还原溶液在2~3min内沸腾。调节温度使还原液保持微沸,继续蒸馏30min,取下吸收瓶,放入15~25℃水浴中,10min后,加0.2%的盐酸对氨基二甲苯胺溶液5mL,加2%三氯化铁溶液2mL,慢慢摇匀。在15~25℃水浴中放10min,以水稀释至刻度,摇匀。于波长670nm处,1cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。从标准曲线上求得对应的硫量。
计算
w(S)=(W/G)×100%
式中W——从标准曲线上求得硫量,g;
G——称取试样的质量,g。
四、标准曲线的绘制
在蒸馏瓶内分别加入10μg/mL的硫标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,以下操作同分析步骤。以硫量对吸光度绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)本方法适用于金属及其化合物试样中硫含量为0.0002%~0.1%的样品。
(2)如提高灵敏度可用硝基苯萃取至有机相中,用1cm微型比色皿,测吸光度。
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