北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
本方法应用国产732,型阳离子交换树脂分离去主量铟和其他金属阳离子(痕量硫以SO2-4状态存在),交换液加入铬酸钡进行置换沉淀反应。
SO42- +BaCrO4 ↔ BaSO4+CrO42-
借二苯偕肼与铬(Ⅵ)的灵敏显色反应对痕量硫进行问接分光光度法测定。
为了提高间接法测定硫的灵敏度,必须降低BaCrO4与BaSO4的溶解度。采用加入无水乙醇的办法效果较好。
二、试剂与仪器
(1)硫标准溶液:用一级硫酸钾配制成浓度为1μg/mL硫标准溶液。
(2)酸性铬酸钡饱和溶液:5g精制的铬酸钡粉末溶于400mL含0.5mol/L冰乙酸和0.01mol/L盐酸混合液中,摇匀,放置半月后使用上清液。
(3)铬酸钡精制方法:将市售铬酸钡(或用重铬酸钾与氯化钡反应制得)于15%特纯盐酸中溶解,过滤后以15%特纯氨水中和,使其再沉淀,再溶解,过滤,中和,反复三次。将沉淀抽滤,用水洗沉淀7次,于105℃烘干,研细后备用,密闭保存。
(4)含钙氨水:200mL特纯氨水加130mL水和1.2g氯化钙粉末,振摇后贮于聚乙烯瓶中,使用上清液。
(5)二苯偕肼(二苯基羰酰二肼)乙醇溶液:0.8g二苯偕肼用优级无水乙醇100mL溶解,过滤于棕色瓶中,并预先加1mL1mol/L特纯盐酸作为稳定剂。
(6)离子交换柱:内径20mm,高80mm,填以国产732型阳离子交换树脂,使用前用5%盐酸500mL淋洗,用水洗至pH5~6,再用100mL 0.001mol/L的特纯盐酸淋洗。
(7)1%氯化钠无水乙醇溶液。
(8)盐酸溶液:0.001mol/L。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取1.0000g高纯铟,用15mL王水低温溶解蒸干,加入0.001mol/L特纯盐酸200mL,以4~5mL/min的速度通过离子交换柱,用l00mL0.001mo1/L特纯盐酸分三次冲洗烧杯,继续交换,收集交换液,滴加5滴1%氯化钠溶液,低温蒸干,以少量水洗表面皿、杯壁后蒸干,用少量水洗入25mL比色管中(保持体积在5~7mL)。加入1.5mL酸性饱和铬酸钡溶液。振摇1min,放置15min,加1mL含钙氨水,用水稀至10mL体积,准确加入优级纯无水乙醇10mL,振摇1min后放置15min,干过滤于25mL比色管中,加1mL二苯偕肼、2mL1mol/L盐酸,用水稀至刻度,摇匀,于波长540nm处,用3cm比色皿对试剂空白测定吸光度。
四、工作曲线的绘制
称取1.000g高纯铟,用15mL王水低温溶解蒸干,加入0.001mol/L特纯盐酸200mL,以4~5mL/min的速度通过离子交换柱,用100mL 0.001mol/L特纯盐酸分三次冲洗烧杯,继续交换。然后用5%特纯盐酸200mL淋洗上述交换柱,收集交换液并蒸干,于其中加入硫标准溶液(分别加入0.2~1μg硫)和0.001mol/L特纯盐酸200mL溶解盐类,再重复上述交换步骤,以4~5mL/min的速度通过离子交换柱,用100mL0.001mol/L特纯盐酸分三次冲洗烧杯,继续交换,收集交换液,以下按分析步骤进行,测吸光度,绘制曲线。
五、注意事项
用5%特纯盐酸200mL淋洗上述离子交换柱,收集交换液(铟液)并蒸干,加入硫标准溶液。可重复地做工作曲线。
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