北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
硅的极谱测定有间接法、直接发与伏安法等。本法在一定条件下使SiO42-与MnO42-形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10-10mol/L,本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10-6%。
二、试剂与仪器
(1)极谱底液:2.5%氯酸钾 -0.1mol/L苯羟乙酸 -0.25mol/L硫酸。
(2)试样表面腐蚀剂:乙酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2)。
(3)钼酸铵溶液:0.5%、10%。
(4)硅标准溶液:0.1μg/mL。
(5)8960型极谱仪。
三、分析步骤
铟试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加数毫升表面腐蚀剂,剧烈作用片刻,用水反复冲洗至干净,干燥表面,称量0.5000g,剪成细粒,逐颗投入盛氢氟酸(1+4)的铂坩埚中,作用数分钟,用水冲洗至净,将水倾尽,加盖,置于6mL,混合酸(0.4mol/L 硝酸-2.7mol/L硫酸),加热分解待试样分解完毕,加水12mL、10%钼酸铵溶液1.5mL,搅匀,置于40~50℃水浴中20min,转入盛4mL 19mo1/L硫酸的萃取瓶中,摇匀,准确加入10mL乙酸乙酯,萃取1~2min,静置分层,吸出有机相用1.5mol/L硫酸10mL振荡洗涤两次,用移液管吸出5mL有机相于25mL分液漏斗中,用4mo1/L氨水6~10mL反萃取两次,反萃取液放入25mL或50mL容量瓶中,放置过夜,用水稀释至刻度,摇匀,吸出1mL于10mL容量瓶中,加底液至刻度,摇匀,转入极谱池中。通氮除氧5min,用仪器直流部分、滴汞工作电极及汞层阳极,于一0.5~0.9V记录钼催化波。
用钼标准溶液(5μg/mL)峰高计算结果,按硅钼酸H8[Si(Mo2O7)6]中硅与钼的组成比计算硅量,换算因子为40.99。
四、标准曲线的绘制
分别取硅标准溶液(0.1μg/mL)0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL于铂坩埚中,加0.5mL 0.6mol/L硫酸、5mL 0.5%钼酸铵溶液,搅匀,置于40~50℃水浴中20min,转入盛3mL4.5mol/L硫酸的管式萃取瓶中,摇匀,准确加入10mL乙酸乙酯,萃取1~2min,静置分层,吸出有机相用1.5mol/L硫酸l0mL振荡洗涤两次,用移液管吸出5mL有机相于25mL分液漏斗中,用4mol/L氨水6~10mL反萃取两次,反萃取液放入25mL或50mL容量瓶中,放置过夜。用水稀释至刻度,摇匀,吸出1mL于10mL容量瓶中,加底液至刻度,摇匀,转入极谱池中,通氮除氧5min,用仪器直流部分、滴汞工作电极及汞层阳极,于-0.05~0.9V记录钼催化波,由钼波峰高与相应的硅浓度作图,绘出硅标准曲线。
五、注意事项
(1)为避免基体元素水解,采用较高的酸度与钼酸铵浓度。当钼酸铵浓度为0.8%时,适宜的酸度为0.1~0.6mol/L;当温度为40~60℃时,放置20min,可形成稳定的β-硅钼杂多酸。
(2)萃取酸度为3.6~4.5mo1/L时,磷钼酸与砷钼酸遭到有效破坏,从而消除磷或砷的干扰,当硅为0.1μg时,可允许75μg磷或砷存在。
(3)萃取剂选择是极谱间接法测定硅的关键,比色法中常用的正丁醇或异戊醇,由于水相在有机相中溶解度大,大量。MoO42- 溶入有机相,难以洗净,导致结果大大偏高,乙酸乙酯是一优良萃取剂,既能定量萃取β-硅钼酸,游离的MnO42-又易于洗净,因而得到可靠的结果。
(4)因水的用量最大,要注意水的纯度。用MOS电路制造工艺制的反渗透水中可溶硅为0.6~lng,总硅1.5~5ng,优于石英亚沸蒸馏水及离子交换水,实验总空白值通常为20~30ng。
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