北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样以酸溶解,经高氯酸冒烟使硅酸脱水,过滤后于高温下灼烧成二氧化硅,称重,用硫酸、氢氟酸处理,再灼烧称重,根据二次质量之差计算出硅的含量。
本法适用于含硅量在0.1%以上的测定。
二、试剂
(1)盐酸溶液(5+95)、硝酸、高氯酸、氢氟酸。
(2)硫氰酸钾溶液(5%)。
(3)硫酸溶液(1+4)。
三、分析步骤
称取试样1.000~2.000g于500mL烧杯中,加盐硝混酸60~80mL,低温加热至试样完全溶解,稍冷,加高氯酸30~40mL,加热蒸发至冒高氯酸烟5~10min,取下稍冷。加盐酸15mL、热水120rnL搅拌溶解盐类。立即用快速滤纸过滤,并用带有橡皮头的玻璃棒将粘在杯壁上的沉淀擦净,用热的盐酸(5+95)洗涤沉淀及烧杯,直至无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。再用热水洗涤2~3次,将沉淀连同滤纸一并放入铂坩埚内,灰化后,在高温炉中于1000~1050℃下灼烧30min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称其质量(G1)。
于铂坩埚中,沿埚壁滴加硫酸(1+4)10滴,加入氢氟酸4mL,摇匀。置于低温电炉上蒸发至烟冒尽为止。再将铂坩埚置于高温炉中在800℃灼烧15min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称其质量(G2)。
试剂空白:按分析步骤与试样同时进行。
计算:
w(Si)=[(G1-G2-G3)×0.4672/G]×100%
式中G1一一氢氟酸处理前铂坩埚与二氧化硅及其他氧化物的质量,g;
G2一一氢氟酸处理后铂坩埚及其他氧化物的质量,g;
G3一一试样空白质量,g;
0.4672——二氧化硅换算成硅的系数;
G一一试样质量,g。
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