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钼酸铵分光光度法测定水中的微量硒

发布时间:2015-02-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:571

一、方法要点

本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后,形成一种蓝色络合物,其颜色深度与硒含量成正比。用光度测定,方法灵敏度较高,分析步骤简便快速,测定范围以150mL水样计,硒为0.008~60μg,含量为20μg时方法标准偏差为2%,方法回收率为80%~100%。

二、试剂与仪器

(1)硒标准溶液(10μg/mL)。

(2)硒化氢吸收液:取50mL5%钼酸铵溶液、2.5mL5%硝酸锌溶液于400mL烧杯中,调整溶液为pH3后,加入150mL20%冰乙酸混匀盛于棕色瓶内。

(3)40%二氯化锡溶液:取40g二氯化锡溶于50mL浓盐酸中,加入50mL水摇匀备用。

(4)无砷锌。

(5)盐酸:4mol/L溶液。

(6)冰乙酸溶液:20%溶液。

(7)分光光度计

(8)硒反应吸收装置。

三、分析步骤

取水样1~100mL于200mL烧杯中,加入10mL,浓硝酸加热蒸发至10mL,冷却,加2mL浓硫酸,继续加热至开始冒白烟,取下冷却,将此液转入反应瓶中,用90mL 4mol/L盐酸洗烧杯,洗涤液全部转入250mL反应瓶中,加5mL 20%冰乙酸及含0.5mg碘离子的溶液混匀,放置5min后加入5mL 40%二氯化锡溶液,混匀,放置5min,加入8g无砷锌,生成硒化氢,用硒吸收液2.5mL吸收10~20min,然后用1cm比色皿,在波长760nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取硒标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于250mL反应瓶中,加入90mL 4mol/L盐酸、5mL 20%冰乙酸及含0.5mg碘离子的溶液混匀,其余同分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

用此方法还可以测定砷。砷化氢吸收液:取1g盐酸麻黄素及1g氢氧化钠溶于50mL水中,转入500mL分液漏斗内,用500mL三氯甲烷分三次萃取,收集三氯甲烷液,另取研细的1.25g二乙氨基二硫代甲酸银溶于收集的三氯甲烷液中,放置过夜,用无水亚硫酸钠过滤于棕色瓶内备用。砷吸收液为4mL,在530nm处测吸光度。

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