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茜素紫萃取-分光光度法测定铝合金中的微量锡

发布时间:2015-02-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:464

一、方法要点

在0.15~0.25mol/L盐酸溶液中。以酒石酸掩蔽锆、锑等离子,用抗坏血酸还原铁、钒、锰。锡与茜素紫生成紫红色络合物,被异戊醇所萃取。根据颜色深浅而测得锡的含量。钛、残余的锆与锑等的干扰可用洗涤液洗涤而消除。

二、试剂与仪器

(1)盐酸(1mol/L):盐酸83mL用水稀释至1000rnL。

(2)王水:l体积硝酸与3体积盐酸混合。

(3)稀王水:王水与等体积水混合。

(4)硝酸、氨水溶液(1+5)。

(5)酒石酸-抗坏血酸混合液:称取酒石酸和抗坏血酸各1g,溶于1000mL水中(当天配制)。

(6)茜素紫(焦性没食子酚酞):0.1%乙醇溶液,称取茜素紫0.1g,溶于100mL乙醇中,放置过夜,过滤后使用。

(7)洗涤液A:1mol/L盐酸150mL,用水稀释至1000mL,加异戊醇30mL,振荡混匀。

(8)洗涤液B:1mol/L盐酸150mL,加30%过氧化氢100mL,用水稀释至1000mL,加异戊醇30mL,振荡混匀。

(9)洗涤液C:称取酒石酸1g,溶于1()OmL洗涤液A中。

(10)异戊醇。

(11)锡标准溶液:称取纯锡1.000g,以盐酸20mL低温加热溶解。移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+10)稀释至刻度,摇匀。分取上述溶液10mL于1000mL容量瓶中,用盐酸(1+10)稀释至刻度,摇匀。此溶液含锡为0.01mg/mL。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样1.0000g,置于200mL烧杯中,分次加稀王水15~20mL,待剧烈反应后,加热溶解,冷却,移入100mI。容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

分取含锡量为0.005mg、0.050mg的上述溶液,于125mL分液漏斗中,加酒石酸抗坏血酸混合液10mL,准确加入茜素紫溶液2mL,以氨水(1+5)和lmol/L盐酸调至溶液呈赤紫色(pH=3,用广泛pH试纸检查)。加1mol/L盐酸7.5mL,用水稀至50mL,摇匀,静置20min以上,准确加异戊醇10mL,振荡30s,待分层后,弃去水相。加洗涤液A10mL,振荡30s,待分层后,弃去水相(含钛试样再用洗涤液B,每次10mL,重复洗涤二次。含锆、锑试样用洗涤液C,每次10mL,重复洗涤一、二次),用脱脂棉塞入分液漏斗下口,将溶液过滤于lcm比色皿中,以空白溶液为参比,于波长570nm处进行比色,测出吸光度,从标准曲线中查得锡的含量。

空白溶液:与标准曲线空白相同。

四、标准曲线的绘制

于数个125mL分液漏斗中,分别加入锡标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL,以下按分析步骤进行,测其吸光度并绘制成标准曲线。
空白:空白中只加入lmol/L盐酸1mL,以下按分析步骤进行。

五、注意事项

(1)用二次净化水。

(2)茜素紫试剂更换时应重新校正曲线。

(3)本法适用于含锡量为0.005%~0.02%的铝合金。

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