北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
将锑样品用酸溶解,加酒石酸掩蔽锑,在1mol/L硫氰酸铵-0.4moljL硫酸介质中,锡定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,加显色剂苯芴酮一聚乙二醇辛基苯基醚,测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)酒石酸、硝酸、乙酸乙酯。
(2)混合洗液:将lmol/L硫氰酸铵与50%酒石酸溶液按9:l混合(当天混合)。
(3)聚乙二醇辛基苯基醚(OP):2%溶液。
(4)硫氰酸铵溶液(50%)。
(5)硫酸溶液(1+3)。
(6)对硝基酚:0.1%溶液。
(7)氢氧化钠:40%溶液。
(8)高锰酸钾:1%溶液。
(9)抗坏血酸:5%溶液。
(10)苯芴酮:0.015%溶液。
(11)草酸:0.25%溶液。
(12)锡标准溶液(1μg/mL)。
(13)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000~1.0000g(含锡小于15μg)于100mL烧杯中,加8mL浓硫酸强热溶解,溶完后打开表面皿,冒烟蒸干,取下冷却,加50%酒石酸20mL、水20mL,加热溶解,冷却,移入125mL分液漏斗中,加50%硫氰酸铵10mL、硫酸(1+3)3mL,用水稀至约70mL,加乙酸乙酯25mL,振荡2min,静置分层,弃去水相,加混合洗液30mL,振荡2min,静置分层,弃去水相,将有机相放入100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL,在电热板上加热至冒SO3烟,移到电炉上,盖上表面皿,用滴管沿杯壁慢慢地滴加浓硝酸约2mL,继续加热至冒SO3烟,反复用硝酸再处理2次,打开表面皿,约剩下1mL时取下,稍冷,加20%酒石酸2mL,用水吹洗表面皿和杯壁,加入5%尿素10mL,煮沸3min,取下,冷却,加0.1%对硝基酚1滴,用40%氢氧化钠中和至溶液变黄,滴入硫酸(1+3)至黄色消失,加入硫酸(1+3)3mL,滴加1%高锰酸钾至溶液显红色30s不消失,加5%抗坏血酸2mL、20%酒石酸3mL、0.25%草酸2mL,溶液移入50ml.容量瓶中,加2%OP乳化剂5mL、0.015%苯芴酮5mL,放置5min,用水稀至刻度,以试剂空白为参比,以2cm比色皿,在520nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
于本组50rnL容量瓶中准确加入锡标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10mL,加少量水,加0.1%对硝基酚1滴,用40%氢氧化钠调至黄色,滴加1~2滴硫酸(1+3)使溶液呈无色,加入硫酸(1+3)3mL,滴加1%高锰酸钾至溶液呈红色,加5%抗坏血酸2mL、20%酒石酸5mL、0.25%草酸2mL、2%OP乳化剂5mL、0.015%苯芴酮5mL,稀至刻度,摇匀,以试剂空白作参比,用2cm比色皿在520nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
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