一、方法要点

试样溶解于硫酸中成四价锡，将四价锡用金属铝或铅、铁、镍等还原成二价锡，再用碘酸钾标准溶液滴定，从消耗的体积可以计算出锡含量。

Sn+4H₂SO₄一→Sn(SO₄)₂+2SO₂+4H₂O

6H⁺ +3Sn⁴⁺ +4Al一→3Sn²⁺+4Al³⁺+3H₂↑

KIO₃+KI+2SnCl₂+6HCl一→2KCl+2SnCl₄+I₂+3H₂O

二、试剂

(1)浓硫酸、浓盐酸。

(2)三氯化锑溶液(2％)：称取三氯化锑2g溶于50mL盐酸中，以水稀释至100mL。

(3)纯铝：不含锡者。

(4)碳酸氢钠饱和溶液。

(5)碘化钾溶液(10％)：须新鲜配制。

(6)淀粉溶液(1％)：在100mL沸水中，加入可溶性淀粉1g，煮沸溶解(用时配制)。

(7)碘酸钾标准溶液：称取碘酸钾1．7840g，溶于含有氢氧化钠lg及碘化钾10g的100mL水中，溶解完毕后，以水稀释至100mL。

此溶液的浓度可用类似试样含量的标样或用纯锡来标定，方法按操作进行。

三、分析步骤

称取试样0．5000g，置于500mL锥形瓶中，加入硫酸15mL，加热溶解，待试样全溶后，冷却，用水吹洗瓶壁，加入50mL水、浓盐酸80mL、三氯化锑溶液2滴、纯铝2g，塞上橡皮塞，装在还原装置上，通二氧化碳，待铝溶解完毕后，将锥形瓶加热，加热煮沸后，取下锥形瓶，在通二氧化碳气流中用水槽中冷却至10℃左右，去塞，立即加入碘化钾溶液5mL和淀粉溶液5mL，迅速用碘酸钾标准溶液滴定至蓝色不消失为终点。

计算：

w(Sn)=（VT/G）×100％

式中V——碘酸钾标准溶液的体积，mL；

T——1mL碘酸钾标准溶液相当于锡的质量，g；

G——试样质量，g。