一、方法要点

在酸性溶液中，用抗坏血酸还原铁、钒，再用盐酸破坏钛和抗坏血酸生成的络合物，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，根据颜色的深浅，测得钛的含量。

二、试剂与仪器

(1)硫酸、磷酸、硝酸、盐酸溶液。

(2)抗坏血酸：5％溶液。

(3)二安替比林甲烷溶液(5％)：称取二安替比林甲烷5g，溶于硫酸(1+4)50mL中，加盐酸(1+1)20mL，加热溶解，取下冷却，以水稀释至100mL，摇匀。

(4)钛标准溶液：称取二氧化钛0．3336g于瓷坩埚中，加焦硫酸钾3g，于200～800℃高温炉中熔融，待熔质澄清后，冷却，用硫酸(1+1)100mL浸取熔质，并用热水冲洗坩埚数次，加水稀释至约600mL，加热至熔质完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钛为0．2mg／mL，将此溶液稀释10倍使用。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000~0．2000g，置于150mL锥形瓶中，加盐酸30mL、硝酸5mL，低温加热至试样溶解，加磷酸5mL、硫酸5mL，加热蒸发至冒烟，冷却，加热水50mL，加热溶解盐类，冷却，移入100rnL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液5mL，置于50mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液10mL，放置3～5min，加盐酸(1+1)10mL、二安替比林甲烷15mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，用1cm或2cm比色皿，在430rtm处进行比色，测得吸光度，从标准曲线上查得结果。

空白溶液：不加二安替比林甲烷溶液，其他与显色溶液条件相同。

四、标准曲线的绘制

于100mL容量瓶中，加磷酸5mL、硫酸(1+1)10mL，用水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液5mL数份，置于数个50mL容量瓶中，分别加入钛标准溶液(0．02mg／mL)0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，以下按分析步骤进行。以不加二安替比林甲烷溶液为参比液，测得吸光度，并绘制成标准曲线。

五、注意事项

(1)如试样中含钽，试样加盐酸、硝酸溶解后，加硫酸10mL，蒸发至冒烟，并继续3～5min，取下冷却，加40mL水，加热溶解盐类。加少量纸浆，保温30min，用致密滤纸过滤于100mL容量瓶中。用水洗涤沉淀5～6次。将滤液用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤进行，标准曲线与处理试样量相同。

(2)二安替比林甲烷与钛生成有色络合物

TiO²⁺ +3DAPM+2H+↔[Ti(DAPM)₃]⁴⁺ +H2O

(3)过氧化氢法反应式

FeTi+3H₂SO₄—→FeSO₄+Ti(SO₄)₂+6H₂

TiC+5H₂SO₄一→Ti(SO₄)₂+CO₂+3SO₂+4H₂O+H₂

钛与过氧化氢生成黄色的络合物

Ti(SO4)2+H2O2+H2O一→[TiO(H2O2)]2++2H++2SO24-