北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在pH值为1.5~4时,有溴化十六烷基三甲基铵存在下,钍与半二甲酚橙形成深红色的三元络合物,使显色反应的灵敏度大有提高。于550nm处测量吸光度。
二、试剂与仪器
(1)钍标准溶液:将光谱纯ThO2配制成浓度为10μg/mL的钍标准溶液。
(2)一氯乙酸缓冲溶液(pH2.5)。
(3)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):1%的溶液。
(4)半二甲酚橙:0.05%的溶液。
(5)2,4-二硝基苯酚指示剂。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.2000~1.0000g(视含钍量而定)于50mL高型烧杯中,加5~7g混合铵盐(按氟化铵:硝酸铵:氯化铵:硫酸铵=3:1:1:0.5比例混匀,烘干)。置于电热板上低温熔化后,高温熔解至白烟基本冒完。加5mL盐酸蒸至近干,用10mL1mol/L盐酸提取钍,然后转移到50mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,放置澄清后,吸取5mL清液于25mL容量瓶中,加5%抗坏血酸、5%硫脲各1mL,加2,4-二硝基苯酚指示剂1滴,用1mol/LNaOH调至溶液黄色消失,加入2mLpH2.5的一氯乙酸缓冲溶液,加1mL溴化十六烷基三甲基铵溶液、3.5mL0.05%半二甲酚橙溶液、用水稀至刻度,摇匀。以试剂空白为参比,用3cm比色皿,于550nm处,测量吸光度,绘制标准曲线。
四、注意事项
(1)钍与半二甲酚橙形成红色的络合物,最大吸收在535nm处,但在CTMAB存在下,形成钍-半二甲酚橙-CTMAB深红色的三元络合物,其灵敏度大有增加,最大吸收波长由535nm红移到550nm。
(2)钍-半二甲酚橙-CTMAB三元络合物形成的最佳酸度为pH=1.5~4,故选用pH2.5。
(3)加入抗坏血酸可以消除Fe3+、Ce3+的干扰,对吸光度无影响。
(4)加入硫脲能够消除Cu2+、Pb2+的干扰,硫脲的存在不影响测定。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论