北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
矿石试样用硫酸及氢氟酸分解,在酒石酸存在下pH5的六亚甲基四胺缓冲溶液介质中,Ta(V)-H2O2-PAR显色测吸光度。
二、试剂与仪器
(1)钽标准溶液(10μg/mL)。
(2)氢氟酸、30%过氧化氢、0.01mol/L酒石酸溶液。
(3)氢氧化钠:20%及1%溶液。
(4)环己二胺四乙酸钠(CyDTA):0.05mol/L溶液。
(5)六偏磷酸钠溶液:0.05mol/L溶液。
(6)2,6二硝基一4一氨基甲苯(DNAT)溶液:0.005mol/L溶液。
(7)4-(2-吡啶偶氮)问苯二酚(PAR)溶液:0.005mol/L溶液。
(8)六亚甲基四胺缓冲溶液(pH5.6)。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.1000g置于铂坩埚中,加HF5mL、浓H2SO4数滴,在电炉上蒸至冒白烟后,冷却,再加HF3mL、浓硫酸lmL,反复溶解,最后直到冒大量白烟,保持lmin,使HF完全赶尽,冷却,加30%H2O210mL,在低温下浸取,盐类溶解清亮后,转入100mL容量瓶,用水冲洗坩埚,加0.01mol/L酒石酸5mL、浓H2SO41mL,用水稀释至刻度。取此溶液5mL于25mL容量瓶中,加环己二胺四乙酸钠(CyDTA)0.05mol/L,用20%NaOH及1%NaOH调节pH≈5。放置10min,加六偏磷酸钠(0.05mol/L)0.4mL、2,6-二硝基-4-氨基甲苯(DNAT)0.005mol/L1mL、4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(0.005mol/L)1mL、六亚甲基四胺缓冲溶液(pH5.6)1mL,每加一种试剂须摇匀,再用精密pH试纸校准pH5.6,
用水稀释至25mL,50min后,在波长为530nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
分取钽标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于25mL容量瓶中,加CyDTA(0.05mol/L)1mL,以下同分析步骤进行,测吸光度绘制标准曲线。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论