北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在硫磷酸溶液中,钨经氯化亚锡和三氯化钛还原,在6mol/L盐酸溶液中,钨与硫氰酸盐形成黄色络合物,根据其颜色的深浅而测得钨的含量,钒的干扰可以校正消除,铌的干扰可用草酸络合而消除。钼的干扰可在绘制标准曲线时,加入与试样相同含量的钼予以抵消。
本方法适用于钨含量在0.1%~5%的测定。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸。
(2)草酸:10%溶液。
(3)草酸铵:4%溶液。
(4)氯化亚锡溶液(0.5%):称取氯化亚锡5g,溶于500mL盐酸中,用水稀释至1000mL(当天配)。
(5)三氯化钛溶液:取15%的三氯化钛试剂10mL,加盐酸30mL,以水稀释至100mL,加少量纯锌还原(当天配制)。或称取纯钛1mg,以盐酸50mL低温加热溶解,冷却,过滤于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度(贮存于棕色瓶中,一周内有效)。
(6)硫氰酸钾:25%溶液。
(7)钨标准溶液:称取三氧化钨1.2610g,置于铂皿中,加20%氢氧化钠溶液10mL,加热溶解,冷却后以水稀释于1000mL容量瓶中,移入塑料瓶内贮存,此溶液含钨为1mg/mL。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000g(含钨1%以下称0.2g),置于150mL烧杯中,加盐酸20~30mL、硝酸3~5mL,低温加热至试样完全溶解,稍冷,加磷酸12mL、硫酸6mL,加热蒸发至冒白烟,并持续1~2min。冷却,加水约50mL,加热溶解盐类(试样含铌加草酸溶液10mL,含铜0.5%以上则加草酸铵溶液20mL,煮沸10rnin),冷却,移入100L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
分取上溶液10mL,置于100mL容量瓶中,加氯化亚锡溶液70~80mL,准确加入三氯化钛溶液2mL和硫氰酸钾溶液6mL,用氯化亚锡溶液稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用2cm或3cm比色皿,在波长400nm或420nm处,以空白溶液为参比液进行比色,测得吸光度,从标准曲线上查得结果。
空白溶液:另取试液10mL,、于100mL容量瓶中除不加硫酸钾溶液及三氯化钛溶液外,其他同显色溶液条件相同。
四、标准曲线的绘制
取与试样主要元素相近(铁、镍、铬、钼、钴).但不含钨的试样,或配制与试样主要元素相近的合成溶液(铁基和镍基二种,半铁基试样使用镍基曲线)数份,置于数个150mL烧杯中,分别加入钨标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(绘制钨含量1%~5%曲线)和0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL(绘制钨含量1%以下曲线),于l00mL容量瓶中,按分析步骤处理。
分取上述溶液10mL于100mL容量瓶中,按分析步骤进行,测出吸光度并绘制成标准曲线。
五、注意事项
(1)溶样后,如有碳化物,可在刚冒白烟时,滴加硝酸破坏。
(2)氯化亚锡的质量对吸光度影响较大,一般要求溶解后清澈透明。
(3)钒的干扰可补正消除,1%钒约相等于0.19%钨,此系数随显色条件、仪器、波长不同而变化,因此要求根据比色条件各自求得。
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