北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在浓硫酸中,钨与对苯二酚形成红色可溶性的络合物。此法的优点是不需将钢中伴随元素分离,并可测定1%~20%的钨。分析速度快,特别适用于炉前分析。
少量水的存在使颜色深度减低,但对苯二酚浓度大时,水可少量存在,例如100mL浓硫酸溶液中有对苯二酚2g时,加水2mL颜色深度变浅,含对苯二酚4g时,加水6mL颜色深度减低很少,含对苯二酚10g时,加水10mL对颜色基本无影响。
氯化物、硝酸盐不应存在,钛、铌干扰测定。铁、钼生成有色化合物,可加氯化亚锡还原消除。为了阻止钨被还原可加入磷酸,少量磷酸不干扰测定,但大量磷酸能使颜色深度减低。铝、锰、钽、铜盐没有干扰。钒、铬、镍与试剂没有颜色反应,但本身均有颜色,所以对测定有一些干扰,如用分析溶液本身作为空白比较,则可被抵消。
对苯二酚与钨的络合物最大吸收波为465nm,但为了消除微量有机物及硝酸盐等引起的误差,建议应用500nm波长。
二、试剂与仪器
(1)硫磷混酸:将120mL浓硫酸加入480mL水中,然后加浓磷酸400mL,混匀。
(2)氯化亚锡溶液(20%):取l00g试剂溶于100mL浓盐酸中,然后用水稀释至500mL。
(3)对苯二酚:10%的浓硫酸溶液,使用期不超过3天。
(4)分光光度计。
三、分析步骤
称取0.2500g试样于l00mL烧杯中,加15mL硫磷混酸,加热溶解后,滴加浓硝酸氧化并蒸发至冒白烟,以驱尽硝酸,冷后加10~15mL水,摇匀后再冷却,加5mL氯化亚锡,摇匀,移入50mL容量瓶内,加水至刻度。取0.5mL 2份溶液于50mL干的锥形瓶中,加对苯二酚20mL,冷却并待溶液中气泡消失后以空白作比较(不加显色剂而加20mL浓硫酸)。在500nm波长下测量吸光度。用标钢绘制标准曲线。
四、注意事项
(1)显色后可稳定20min,过后颜色逐渐减退。
(2)加对苯二酚时,试液应放在冷水中并不断摇荡,以避免溶液太热影响显色。
(3)标钢与试样溶液显色温度要控制一致。
(4)显色用的烧杯要预先烘干,否则不但影响显色,而且会产生大量小气泡。
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