北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
用M苯甲酰苯胲(BPHA,钽试剂)的二甲苯溶液在盐酸介质中萃取硝酸钍中微量锆,用二甲酚橙钠盐的乙醇(0.1mo1/L盐酸)溶液为显色剂在有机相中直接显色,形成BPHA锆一二甲酚橙络合物。在10mL体积中含0~24μg锆时遵从比耳定律。有机相用稀盐酸萃洗后,基体钍不干扰。钍中常见杂质离子,如比锆高百倍的钛、磷及千倍的铀、镧、铁和大量的硫酸根、硝酸根等均不干扰,方法下限为10-4%,锆回收率大于98%。相对标准偏差小于±5%。
二、试剂与仪器
(1)锆标准溶液:称氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)0 .0353g,用2mol/L盐酸溶解并稀释至l00mL,取上述溶液l0mL,以0.3mol/L盐酸稀至100mL,制成浓度为l0μg/mL的锆标准溶液(0.5mol/L盐酸)。
(2)0.1%二甲酚橙-95%乙醇-0.1mol/L盐酸溶液:称取0.2g二甲酚橙溶于12mL2mo1/L盐酸中,用无水乙醇稀释至250mL,溶液避光保存。
(3)N-苯甲酰苯胲(BPHA):0.2%BPHA二甲苯溶液。
(4)盐酸:0.3mol/L溶液、0.5mol/L溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取硝酸钍1.0000g于烧杯中,用0.5mol/L盐酸5mL溶解,移至分液漏斗中,用少量0.5tnol/L盐酸洗烧杯3次,洗液并入分液漏斗中,使总体积在10mL左右(溶液中总酸度约0.5mol/L),准确加入0.2%BPHA二甲苯溶液5mL。萃取2min,加入抗坏血酸少许(约25mg),萃取1min,分层弃去水相,加0.3mol/L盐酸5mL萃洗4次,各次水相均弃去(最后一次萃洗液必须分净,否则加入0.1%二甲酚橙溶液时,两相混合液不澄清),加0.1%二甲酚橙乙醇溶液5mL,混匀后静置5min。用1cm比色皿于波长545nm处,以同样操作的空白作参比,测得吸光度。
四、工作曲线的绘制
于各点分液漏斗中,加不同量锆标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,加0.5mol/L盐酸至总体积为10mL,以下操作同分析步骤,测吸光度,绘制工作曲线。
五、注意事项
(1)二甲酚橙显色随着酸度的提高吸光度逐渐下降,显色酸度在pH2以上。为了提高测锆的选择性,方法中选用0.1mol/L盐酸。
(2)酸度对萃取率有一定影响,在0.3~1mol/L间萃取率大于98%,方法中选用0.5rnol/L盐酸。
(3)新配BPHA溶液,要重作校正曲线。
(4)在10μg锆中共存离子的干扰:Ti 4mg、Fe3+ 50mg、U(Ⅵ)100mg、La 50mg、Plmg均不干扰测定,Fe 3+大于50mg时,加入100~300mg抗坏血酸可消除其干扰。但必须在萃取后加入,否则影响测定结果。
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