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电感耦合等离子体原子发射光谱仪维护保养

发布时间:2015-03-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:587

(1)使用环境 等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境条件下运行,否则,不仅影响仪器的性能,甚至造成损坏,缩短寿命等。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学组件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定;而如果环境湿度过大,仪器的光学部件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子电路系统,特别是印刷电路板及高压电源上的部件容易受潮而短路或烧坏。此外,过高湿度有可能使等离子体不容易点燃,甚至高频发生器的高压电源及高压电路放电而损坏等。

除了应保持实验室温湿度条件外,尽量减少实验室灰尘对于ICP仪器的维护保养也显得十分重要。由于ICP仪器室一般都不具备防尘、过滤尘埃的设施,且需要采用排风机排除仪器的热量及其产生的有毒气体,仪器室与外部就形成压力差而产生负压,室外含有大量灰尘的空气流入室内,尘埃容易积聚在仪器的各个部位上,造成高压部件或接线短路、漏电等各种故障,因此,需要经常进行除尘,包括定期清洗仪器过滤网。必须注意的是,除尘应事先停机并在关掉供电电源下进行,对于需要拆卸或打开仪器的电子控制电路、高频发生器的除尘,一般应由仪器维修的专业人员进行。

(2)气体控制系统 ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠或其它固体杂质等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体密封试验,开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则说明气路中有漏气现象,需要检查和排除。另外,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械固体杂质脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠、尘粒等吹出。应定期检查或更换气体过滤芯,确保通入仪器的气体为干燥、洁净的气体。

(3) 雾化器 ICP雾化器是进样系统中最精密、最关键的部分,需要很好地维护和使用。由于雾化器喷嘴出口很小,容易受样品溶液中盐分或其它不溶物堵塞,容易造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是待测元素谱线测定强度下降等。应定期对其清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的喷嘴会积有盐分,更应注意清洗。
除交叉雾化器之外,一般同心雾化器都是用硼硅酸盐玻璃或石英制造,因此使用时需要特别小心,以免破碎,任何时候均勿对其施加很大机械力,特别是雾化器喷嘴,切勿在超声波池中洗刷雾化器。切勿尝试使用导线或探头去除雾化器堵塞,这样做很可能造成损坏。在不用时应加以保护。

① 每次开始和结束使用同心雾化器时,先送入微酸度空白溶剂,然后喷入去离子水几分钟。这样可确保当溶剂在雾化器内变干时,不会形成样品沉积或晶粒。

② 如果同心雾化器被堵塞,可使用稀硝酸或盐酸(也可两者的混合酸)浸泡,但必须注意不可对玻璃或石英使用HF(氢氟酸)。必要时还可加热清洗,目前,也有专用的酸雾化器清洗工具,如E1uo雾化器清洗器可用来定期清洗和维护雾化器。

(4)ICP炬管 石英炬管由石英制成,因此应小心对待,不要施加较大的机械力,尤其是在连接气体导管或装到炬管架内的时候。请勿使用金属或陶瓷刷或刮擦工具,以免造成损坏。同样,请勿在超声波清洗器内清洗石英炬管。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,如将炬管在10%的HCl内浸泡,可以去除大部分盐沉积,然后水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。

采用酸难清洗的污染,有时也可通过高温方法消除。可将炬管放入450℃的马弗炉内烘烤30min,这种方法可以很好地去除有机样品导致的碳沉积。

炬管清洗后重新安装,其安装位置很重要,如炬管位置不正确,容易导致等离子体无法点炬或炬管熔化。此外,如果氩气流量设置不正确,或是流量中断,又或是氩气管路内出现裂缝,也可能会引起炬管熔化。当然,随着炬管点燃时间的推移,炬管靠近等离子体一端的石英容易不再透明(析晶现象)。主要是由于石英表面污染,如样品盐分或油的沉积,这些污染物在高温下会导致石英快速析晶。因此,应避免裸手操作石英炬管防止人体的油脂在炬管表面沉积,加速石英的析晶并显著减少炬管的使用寿命。

(5 )雾化室 避免接触雾化室内部表面的任何地方,否则可能破坏其湿润特性。

有些仪器可配置塑料材质的雾化搴,如SCOTT雾化室,这种雾化室非常结实,可用于HF分析,但大多数仪器一般用玻璃或石英特制的旋流雾化室,因此需要小心使用。特别是当连接引流管和喷雾管或雾化器时,切勿对其施加很大机械力,切勿将玻璃雾化室撞到硬物,或在不用时不加任何保护。切勿使用金属或陶瓷刷或刮擦工具。切勿在超声波池中洗刷雾化室,或使用HF来清洗,否则很可能造成损坏。

如果雾化室的内部表面上有小滴积聚,或雾化室被样品沉积物所污染,应将其浸泡在清洁溶液(例如Glass Expansion公司提供的25%强度Fluka RBS-25溶液)中一整天或更长。如果这样做仍无法去除污染,可以使用其它酸来浸泡,但不能使用氢氟酸溶液(塑料雾化室除外)。
一个好的日常维护做法是,在每次开始和结束使用玻璃喷雾室时,先送入稀酸空白溶剂几分钟。这样可确保当溶剂在雾化室内变干时,不会形成样品沉积或晶粒。

(6) 其它 光学玻璃观察窗:仪器在使用过程中,元素的谱线强度随着时间的推移持续缓慢地下降。这是因为接收光信号的石英窗凸透镜有污点,需拆下来用清水冲洗或用20%硝酸浸泡后再用二次水冲洗干净即可。

(7) 维护保养频率 在仪器正常使用中,维护保养是一项经常性工作,更强调的是日常操作中的维护和保养。因此,应制定仪器的操作规程和维护制度,按照仪器说明书做到定期保养与定期检查,实行仪器操作登记使用制度,这对于提高仪器使用寿命,保证检验工作的正常进行是非常重要的。以下维护保养频率供参考:

① 每月用超声波清洗雾化室、炬管、样品喷射管;

② 每月用硝酸浸泡雾化器;

③ 每月清洗蠕动泵的滚轴;

④ 每三个月取下石英窗,用无水酒精擦拭;

⑤ 每四个月检查循环水过滤网,更换循环水,清洗水循环系统;

⑥ 每四个月更换光谱仪上的风扇过滤网;

⑦ 测试有机样品后用软布清洁炬室,防止有机成分沉积;

⑧ 进样管、蠕动泵管、废液管、垫圈等消耗品根据使用情况及时更换;

⑨ 每年根据仪器公司提供的日常维护条款对仪器做全面保养。

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